Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0155
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

концентрации кислоты восстановление железа сульфитом идет - слишком медленно. Затем раствор быстро нейтрализуют аммиаком и добавляют 6—7 капель разбавленной (1:1) соляной кислоты. Если эта операция проводится недостаточно быстро, то за счет окисления кислородом воздуха может образоваться небольшое количество гидроокиси железа (III), которая не всегда достаточно легко растворяется в разбавленной кислоте. К раствору прибавляют, в зависимости от содержания алюминия, от 1 до 3 мл фенилгидразина г, немного мацерированной беззольной бумаги, перемешивают, пока осадок не станет хлопьевидным, и дают отстояться. Проверяют полноту осаждения прибавлением нескольких капель реактива к отстоявшемуся раствору или к фильтрату. Отстоявшаяся жидкость должна иметь щелочную реакцию по метиловому оранжевому и явно кислую по лакмусу. Коричневая окраска осадка не должна вызывать сомнений, так как она обусловлена не гидроокисью железа, а окрашенным веществом, которое всегда содержится в препарате фенилгидразина, если он не был перегнан незадолго до его применения". При продолжительном стоянии раствора количество этого продукта окисления под действием воздуха увеличивается и на поверхности раствора и стенках стакана образуется коричневая нерастворимая пленка, которая в дальнейшем может вызвать затруднения. Однако этого можно избежать, так как равновесие устанавливается быстро. Осадок отфильтровывают и промывают раствором фенилгидразинсульфита 2.

При точных анализах, а также в случае содержания значительных количеств железа, осадок растворяют в горячей разбавленной серной или соляной кислоте и осаждение повторяют. Осадок прокаливают и взвешивают в виде Al2O3 совместно с окислами других перечисленных выше металлов, если они присутствовали в растворе.

ОСАЖДЕНИЕ ХЛОРИДОМ ТЕТРАФЕНИЛАРСОНИЯ

Хлорид тетрафениларсония (C6H5)4AsCl может быть использован в качестве реагента в весовом и объемном анализе для определения ртути, олова, золота, платины, кадмия, цинка, перхлоратов, периодатов, пер-манганатов и перренатов 3. В растворах, содержащих хлорид натрия (1,0—2,5 M) и разбавленную кислоту (0,2—1,0 М), исключая азотную, тетрафениларсоний реагирует с последними четырьмя соединениями с образованием нерастворимых солей, которые могут быть взвешены. Остальные элементы не образуют осадков, пригодных для взвешивания. Они осаждаются при добавлении избыточного количества реактива, которое можно затем определить потенциометрическим титрованием иодом.

1 Реагент должен быть свободен от неорганических примесей, присутствие кото-ных может исказить результаты анализа. Получив при анализе повышенные результаты, Allen обнаружил в осадке олово.

2 Приготовляется прибавлением холодного насыщенного раствора сернистой кислоты к нескольким миллилитрам фенилгидразина до тех пор, пока образующийся вначале кристаллический сульфит не растворится в избытке сернистой кислоты. Затем при сильном перемешивании прибавляют раствор фенилгидразина до исчезновения запаха сернистого ангидрида. К 100 мл горячей воды прибавляют 5—10 мл этого раствора.

3 Н. Lamphrey, диссертация, Univ. Michigan; Н. Н. W i 1 1 а г d, G. M. Smith, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., И, 186, 269 (1939).

e

 

Сейчас на сайте

Сейчас 87 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: