Макет страницы
Эти методы имеют ограниченное применение, так как многие ионы препятствуют определению. Помимо перечисленных, весовому определению мешают железо, висмут, сурьма (III), мышьяк (III), фториды, бромиды, иодиды, оксалаты, ацетаты, цитраты, роданиды, фосфаты, молибдаты, хроматы, вольфраматы и большие количества нитратов. На результаты объемного определения влияют все ионы, которые окисляют иодид или восстанавливают иод.
ОСАЖДЕНИЕ ге-ОКСИФЕНИЛАРСОНОВОЙ КИСЛОТОЙ
тг-Оксифениларсоновая кислота НО—C6H4—AsO(OH)2 была рекомендована для определения титана, циркония, а также циркония в присутствии титана х. Титан осаждается из растворов приблизительно 0,6 н. по "концентрации соляной или 1,8 н. по концентрации серной кислоты. Осаждение циркония может быть осуществлено при концентрации кислоты, равной 3,0 н. Для отделения титана в раствор вводят перекись водорода. При наличии в растворе железа прибавляют 1—2 г роданида аммония на каждые 100 мл раствора. Осадок промывают раствором, соответствующим по составу фильтрату, переносят в фарфоровый тигель и прокаливают под хорошей тягой до окиси.
Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ДИФЕНИЛТИОКАРБАЗОНОМ (ДИТИЗОНОМ)
Дитизон образует ярко окрашенные внутрикомплексные соединения со многими элементами и имеет широкое, применение для отделения и определения малых количеств некоторых тяжелых металлов, например свинца, цинка и кадмия. Для выполнения реакции к водному раствору соли ' тяжелого металла, имеющему соответствующий рН, добавляют раствор дитизона в не смешивающемся с водой органическом растворителе, например в хлороформе или четыреххлористом углероде. Образующаяся при этом окрашенная комплексная соль дитизона с металлом растворяется в органическом растворителе. Специфичность реакции может быть повышена тщательным регулированием рН водного раствора, введением таких комплексообразователей, как цитраты, тартраты, цианиды, роданиды, или в некоторых случаях (например, при орределении олова) переведением элемента в соответствующее валентное состояние.
Содержание тяжелого металла в органическом растворителе, в котором наряду с дитизонатом этого металла находится избыток дитизона,
• С. T. Simpson, G. С. С h a n d 1 е е, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 10,
642 (1938),
