Макет страницы
УДАЛЕНИЕ СОЛЕЙ АММОНИЯ Хлорид аммония
Иногда в процессе анализа в растворе концентрируются такие значительные количества солей аммония, что они затрудняют проведение дальнейших операций, и их необходимо удалить (например, при определении следов кальция и магния). Обычно для этой цели раствор упаривают досуха и хлорид аммония осторожно возгоняют. Такая операция довольно продолжительна, и требуется большая аккуратность, чтобы избежать механических потерь, а также потерь, связанных с летучестью определяемых компонентов. Значительно надежнее и более удобен следующий метод Ч
Раствор слабо подкисляют соляной кислотой, выпаривают в стакане или большой чашке и затем добавляют на каждый грамм хлорида аммония примерно 3 г азотной кислоты (избыток не мешает). Стакан закрывают часовым стеклом, осторожно нагревают до прекращения бурного выделения газов и затем раствор выпаривают досуха. Этим способом можно легко, не опасаясь потерь, отделить до 100 г хлорида аммония от нескольких миллиграммов магния, щелочных или щелочноземельных металлов.
Нитрат аммония
При аналитических операциях редко приходится сталкиваться с содержанием в растворе больших количеств нитрата аммония, но в тех случаях, когда это необходимо, нитрат аммония также может быть удален выпариванием раствора досуха и последующим прокаливанием. В отличие от хлорида аммония, нитрат аммония плавится при температуре около 165° С й начинает разлагаться на воду и окислы азота при температуре около 185° С. При 240° С разложение идет настолько бурно, что смесь может взорваться. Более удобным является способ, основанный на принципе, описанном выше (см. «Хлорид аммония»), с той разницей, что к выпаренному до небольшого объема раствору следует добавить не азотную, а соляную кислоту. Разложение нитрата аммония идет не так легко, как хлорида аммония, и выпаривание иногда приходится повторять несколько раз.
Сульфат аммония
Сульфат аммония, так же как нитрат и хлорид аммония, можно удалить возгонкой;. Разложение сульфата аммония осуществляется обработкой раствора царской водкой. При - этом конечным продуктом реакции является серная кислота.
ИЗВЛЕЧЕНИЕ ЭФИРОМ
Извлечение хлорида железа (III) эфиром из солянокислого раствора * является удобным методбм отделения больших количеств железа от меньших количеств других элементов, например никеля
1J. L. Smith, Am. J. Sci., 15, 94 (1853); Am. Chemist, 3, 201 (1873); А. С. Langmuir, J. Am. Chem. Soc, 22, 104 (1900).
г J. W. R о t h е, Stahl u. Eisen, 12, 1052 (1892); A. L е d е Ь и г, там же 13 333 (1893); А. С. L a n g m и i г, J. Am. Chem. Soc, 22, 102 (1900)- Е. F. Kern там же, 23, 689 (1901); F. N. S р ell е г, Chem. News 83, 124 (1901).