Макет страницы
воронку 4 10 мл раствора В. Для повторного извлечения железа из кислого раствора в воронку 1 через воронку 2 вводят 50 мл, или более, эфира. Охлаждают, хорошо встряхивают, дают отстояться и затем сливают водный слой из воронки 1 в стакан. После этого через воронку 2 вводят 5 мл раствора В, осторожно вращают воронку, а затем дают жидкости отстояться и кислоту сливают в тот же стакан.
Для извлечения посторонних хлоридов из' эфирных экстрактов, находящихся в воронках, кислый раствор из воронки 3 сливают в воронку 2, после чего через воронку 4 снова вводят 10 мл раствора В. Воронку 1 встряхивают, дают раствору отстояться и затем водный слой сливают в стакан. Отстоявшийся кислый раствор из воронки 3 спускают в воронку 1, встряхивают и после расслоения этот водный слой также сливают в стакан. Экстрагирование таким путем повторяют сообразно с концентрацией нелетучих хлоридов в растворе, а также с требуемой четкостью разделения. Эфир из кислого раствора удаляют осторожным нагреванием закрытого часовым стеклом стакана на краю водяной бани. Из эфирного экстракта извлекают железо встряхиванием с водой 1.
Имеется указание 2, что для полного извлечения железа многократным экстрагированием эфиром процесс следует проводить при слабом искусственном освещении или в темноте, так как железо в эфирном растворе фотохимически восстанавливается до двухвалентного 3. Для многократного экстрагирования эфиром весьма удобен видоизмененный жидкий экстрактор Фридриха 4.
Экстрагирование эфиром растворов см. стр. 161, а экстрагирование купфератов — стр. 147.
ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Методы, основанные на электролитическом осаждении металлов или их гидроокисей, нашли широкое применение в аналитической практике *. Эти методы особенно удобны тем, что обычно они не требуют введения в раствор посторонних веществ; сводят к минимуму затруднения, связан-
1 Согласно J. А х el го d и Е. H. Swift [J. Am. Chem. Soc, 62, 33 (1940)], Р, Р'-дихлорэтиловый эфир обладает тем преимуществом перед диэтиловьш и изопро-пиловым эфирами, что он может быть применен для экстрагирования сильнокислых растворов (>7 н.) и повторное извлечение можно проводить в той же воронке, так как эфир переходит в нижний слой. Неудобством является более медленное разделение водной и эфирной фаз.
2S. E. Q.Ashley, W. M.Murray, J. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 10, 367 (1938).
3 При наличии в эфире перекиси в процессе экстрагирования может произойти взрыв [М. S. К h а г a s с h, М. Gladstone, J. Chem. Education, 16, 498 (1939)]. Поэтому перед употреблением эфир всегда следует проверять на содержание перекиси и в случае положительной реакции разрушать ее обработкой бисульфитом натрия или сульфатом железа (II). Для испытания эфир встряхивают с подкисленным раствором • иодида калия. Появление через 5 мин по окончании встряхивания коричневой окраски указывает на наличие перекиси. Можно также, взболтав эфир с сульфатом железа (II) без доступа воздуха, провести пробу с роданидом калия на содержание железа (III) в растворе. Методы испытания приведены в статье G. M i d d 1 е t о n, F. С. Hymas, Analyst, 53, 201 (1928).
*f. В. Heberling, Anal. Chem., 21, 331 (1949).
* S. Е. Q. Ashley, Anal. Chem., 21, 70 (1949); A. Schleicher, Elektroanaly-
tische Schnellmethoden, 3-te Aufl., F. Enke, Stuttgart, 1947.
