Макет страницы
(IV) имеет склонность гидролизоваться с образованием нерастворимого осадка.
Малые количества кремнекислоты могут быть отделены от сульфата свинца растворением последнего в горячем растворе, содержащем 20 г ацетата аммония и 3 мл 80%-ной уксусной кислоты в 100 мл. Большие количества кремнекислоты лучше удалять обработкой фтористоводородной и серной кислотами с последующим выпариванием до появления паров последней.
Сульфат бария слегка растворим в растворе ацетата аммония 1 и, кроме того, препятствует полному растворению сульфата свинца. В присутствии бария следует предварительно отделить свинец (как будет описано ниже) перед осаждением бария в виде сульфата или же взвесить сульфаты свинца и бария вместе и ввести поправку после определения одного из них.
* При наличии в анализируемой пробе тяжелого шпата (сульфата бария) добавление серной кислоты при разложении пробы с последующим выпариванием до появления паров серной кислоты недопустимо Нельзя также выпаривать досуха и с одной азотной кислотой или с царской водкой, так как при разложении сульфидных руд этими кислотами образуется серная кислота. В обоих случаях, когда при выпаривании раствора концентрация серной кислоты сильно повышается, начинает разрушаться кристаллическая решетка тяжелого шпата с переходом части ионов бария в раствор. При последующем разбавлении водой кристаллы тяжелого шпата покрываются снова слоями BaSO4 с неизбежной окклюзией свинца, ионы которого оказываются внутри кристаллов тяжелого шпата. Окклюдированный таким образом свинец не может быть потом извлечен никаким растворителем.
Если после разложения руды царской водкой ввести в раствор достаточное количество хлорида натрия, то при последующем выпаривании досуха вся образовавшаяся в результате окисления сульфидов серная кислота превращается в сульфат натрия, который но разрушает кристаллической решетки тяжелого шпата, и окклюзия свинца, таким образом, исключается.
В указанной статье 2 приводятся два метода анализа свинцовых руд, содержащих тяжелый шпат. Доп. ред.*
Если присутствует большое количество вольфрама, то его лучше отделить нагреванием с азотной кислотой (стр. 765). Для определения свинца, захваченного осадком вольфрамовой кислоты, осадок растворяют в аммиаке и ацетате аммония и осаждают свинец сульфидом аммония. Свинец может быть отделен от ниобия и тантала осаждением сероводородом в кислом растворе, содержащем винную кислоту, или в щелочном растворе, содержащем тартраты (стр. 89).
Отделение свинца or щелочноземельных металлов проводится осаждением сероводородом в разбавленном солянокислом растворе, не содержащем окислителей, или электролизом в азотнокислом растворе, как указано ниже (стр. 264).
* Малые количества свинца нельзя осадить полностью сероводородом из разбавленных минеральнокислых растворов даже при использовании
1 Е. Т. А 11 е п, Е. G. Z i е s, J. Am. Ceram. Soc, 1, 777 (1918).
2 Ю. Ю. Л у р ь е, Г. A. T а р а т о р и н, Зав. лаб., 9, 522 (1940).
