Макет страницы
* При выделении малых количеств свинца рекомендуется заканчивать определение колориметрическим методом 1 следующим способом. Платиновый анод с выделившейся на нем двуокисью свинца погружают на 1 сек в кипящую воду, затем стряхивают с него, капли воды и опускают в стакан, содержащий 25 мл свежеприготовленного 1 %-ного раствора тетраметилдиаминодифенилметана в ледяной уксусной кислоте (этот раствор устойчив в течение 24 ч). Двуокись свинца, растворяясь, окисляет указанный реактив, образуя окрашенное в синий цвет соединение. Окраску полученного раствора сравнивают с серией стандартных растворов, приготовленных таким же способом из известных количеств двуокиси свинца, или же определяют светопоглощение полученного раствора в фотоколориметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания при 600 ммк после чего рассчитывают содержание свинца по калибровочной кривой. Доп. ред.*
Для удаления осадка двуокиси свинца с анода последний помещают в стакан, содержащий горячую разбавленную (1 : 3) азотную кислоту, и прибавляют небольшое количество какого-либо восстановителя, например спирта или перекиси водорода 2.
Объемное определение хроматным методом
В хроматном методе определения свинца, вероятно, наилучшим из объемных методов определения этого элемента, свинец осаждают в виде PbCrO4 в уксуснокислом растворе, осадок растворяют в соляной кислоте и полученный раствор обрабатывают иодидом калия. Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия 3. Обычно свинец сперва выделяют в виде сульфата свинца. Сурьма, висмут, серебро, барий и гель кремнекислоты нежелательны и должны быть отделены или перед осаждением свинца в виде сульфата или последующей специальной обработкой.
* Осадок хромата свинца можно растворить в кислоте и закончить определение колориметрическим методом или по желтой окраске хромата или по красно-фиолетовой окраске, получаемой при добавлении к полученному раствору 10 мл 0,02 %-ного раствора дифенилкарбазида. Чувствительность метода можно значительно повысить, осаждая свинец в виде двойной соли 4 К2РЬ(Сг04)2 в почти нейтральном растворе (рН 6,6—7,4). Необходимые условия создаются добавлением сначала раствора аммиака до перехода окраски фенолового красного в розовую, а затем — разбавленной уксусной кислоты до перехода" окраски этого индикатора в оранжево-желтую, после чего прибавляют раствор хромата калия и оставляют на ночь. Доп. ред.*
1 А. Д. П е т р о в, ЖРФХО, 60, 311 (1928); М. В. Неустроева, Труды Государственного института радия, 4, 304 (1938); Н. M ii 11 е г, Z. anal. Chem., 113, 161 (1938).
2 Операция превращения осадка двуокиси свинца в PhO осторожным его прокаливанием, как рекомендовал W.-С. May [Апь J. Sci. (3), 6, 255 (1873))], при исследовании нами не показала никакого преимущества по сравнению с обычным методом высушивания.
3 Н. A. G u е s s, Trans AIME, 35, 359 (1904); J. W a d d е 11, J. Ind. Eng. Chem., 3, 638 (1911); А. Н. Low, A. J. Weinig, W. P. Sehoder, Technical Methods of Ore Analysis, 11th. ed., 1939, p. 153.
1 Т. V. Le t о n о f f, J. G. R e i n h о 1 d, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 12, 280 (1940); там же, 13, 631 (1941).
