Макет страницы
ние выпаривают с серной кислотой, прибавленной в - избытке. Остаток, получающийся после разбавления водой и нагревания, может содержать висмут, а в присутствии сульфата свинца всегда содержит висмут. Поэтому этот остаток обрабатывают следующим образом. Его отфильтровывают, промывают разбавленной серной кислотой, затем водой и высушивают.' Высушенный остаток отделяют от фильтра насколько возможно полнее, фильтр сжигают отдельно в фарфоровом тигле при возможно низкой температуре, при которой еще можно окислить углерод, и предупреждают таким образом сплавление золы с глазурью тигля. Затем золу соединяют с главной массой остатка и смешивают с содой в платиновом тигле. После сплавления плав тщательно выщелачивают водой для удаления сернокислых солей и остаток растворяют в азотной кислоте, после чего из раствора выделяют висмут, осаждая его в виде BiOCl, как описано на. стр. 274.
Свинец и кремнекислоту удобнее определять в отдельной навеске минерала после обработки его, как описано выше, и выделения кремнекислоты и загрязненного сульфата свинца. Из этого осадка сульфат свинца сначала извлекают уксуснокислым раствором ацетата аммония (стр. 259) и в остатке определяют кремнекислоту, как обычно. В ацетатном растворе свинец осаждают в виде сульфида, который обрабатывают для определения элементов группы мышьяка,. затем растворяют в азотной кислоте и после отделения висмута осаждают в виде сульфата свинца.
Серу удобно определять, как описано в гл. «Сурьма» (стр. 321),
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ »
Описываемые методы отделения висмута основаны на осаждении его в виде хлорокиси висмута BiOCl и бромокиси висмута BiOBr. Первая образуется при гидролизе хлорида висмута в очень разбавленном солянокислом растворе. Висмут этим способом обычно выделяют после осаждения его вместе со всей сероводородной группой и после отделения от подгруппы мышьяка, так как соли ряда других элементов — циркония, титана, сурьмы, олова — также легко гидролизуются. Если присутствует серебро или ртуть (I), то, конечно, висмут должен быть отделен также и от них. Отделение висмута в виде хлорокиси может быть количественно проведено, как описано на стр. 274, причем этому отделению не мешает присутствие большого количества свинца 2, меди, кадмия и, по всей вероятности, присутствие ртути (II).
Осаждение висмута в виде его бромокиси 3 является лучшим сносо-бом отделения висмута от свинца, меди, цинка, кадмия, чем осаждение его в виде хлорокиси или основного нитрата. Осаждение это лучше про-*одить в отсутствие хлоридов и аммонийных солей. Если присутствуют хлориды, следует прибавить большее количество бромида и бромата и провести двукратное осаждение. Аммонийные соли замедляют осаждение;
1 * Подробное изложение описанных в литературе методов отделения п определения висмута дано в монографии А. И. Б у с е в а, Аналитическая химия висмута, Изд. АН СССР, 1953. Прим. ред. *
' Для определения очень малых количеств висмута в свинце можно брать большие навески последнего и доводить их до подходящих размеров трейбованием.
» L. Moser, W. M а х у m о wicz, Z. anal. Chem.,'67, 248 (1925—1926).
