Макет страницы
растворов чистой меди следует опасаться неполноты осаждения (что приводит к получению низких результатов) и окклюзии газов или окисления (что может быть причиной высоких результатов). Потери меди можно избежать, обрабатывая весь электролит после осаждения меди сероводородом, как сказано выше. Окклюзию газов можно сделать минимальной, осаждая медь медленно, на холоду, и удаляя катод, как только достигнута полнота осаждения. Таким же образом избегают и окисления. Кроме того, высушивание надо проводить, нагревая катод с выделенной на нем медью очень непродолжительное время.
Ход определения. Приготовляют раствор, содержащий от 0,5 мг до 5 г меди, 5 мл серной кислоты, 3 мл азотной кислоты и не содержащий мешающих определению упомянутых выше веществ. Если первоначально присутствует большее количество кислоты, чем указано, то, если этот избыток невелик, его нейтрализуют аммиаком, если же он значителен, его удаляют выпариванием. Переносят раствор в стакан емкостью 250 мл, разбавляют до 200 мл водой и помещают в него взвешенный цилиндрический катод так, чтобы поверхность катода отстояла от поверхности анода по меньшей мере на 5 мм. Покрывают стакан двумя половинками часового стекла с вырезанными в них отверстиями для электродов и ведут электролиз лучше всего в течение ночи (без перемешивания) током в 0,5 а при напряжении 2 в. Обмывают часовые стекла и испытывают раствор на полноту осаждения. Если медь выделилась полностью, то, не прекращая тока, постепенно вынимают катод и тщательно обмывают его водой. Затем прекращают ток, вынимают электроды, ополаскивают катод спиртом, высушивают 1 мин при 100° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. При особо точных анализах электролит следует сконцентрировать и после этого проверить на содержание меди сероводородом. Если выделится осадок, следует определить содержание в нем меди. Отложившуюся же на катоде медь проверяют на присутствие в ней тех примесей, каких можно было ожидать, исходя из состава анализируемого материала и той обработки, которой он подвергался х.
Иодометрический метод
Иодометрический метод определения меди основан на том, что при обработке подкисленных растворов солей меди (II) иодидом калия образуется иодид меди (I) и выделяется иод. По точности этот метод очень близок к электролитическому методу и обладает тем преимуществом, что при работе мало отражается присутствие посторонних веществ; это преимущество имеет особенно большое значение при анализе материалов сложного состава; например медных руд. Иодометрическому определению меди мешают: окислы азота, соединения мышьяка (III) и сурьмы (III), реагирующие с иодом; соединения железа (III), молибдена (VI) и селена^!), выделяющие иод из иодида калия; минеральные кислоты в присутствии мышьяка (V) и сурьмы (V), а если последних нет, то помехи возникают, когда концентрация кислот превышает 3% (по объему), и, наконец, избыточные количества ацетата аммония, если из кислот
1 При желании переосадить выделившуюся на катоде медь надо очень осторожно обработать катод разбавленной азотной кислотой в высоком стакане, так как вследствие выделения газов при растворении меди имеется большая опасность механических потерь.
