Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0286
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Электролитический метод

При электролитическом методе определения меди требуется получение прозрачного раствора, свободного от мышьяка, сурьмы, олова, молибдена, золота, платиновых металлов, серебра, ртути, висмута, селена (IVJ и теллура (IV), загрязняющих осадок выделяющейся меди. Кроме того, должны отсутствовать: роданистоводородная кислота, присутствие котог рой делает осадок меди губчатым, и соляная кислота, действующая аналогично и, кроме того, вызывающая растворение платины на аноде и переход ее на катод. Затем должны отёутствовать окислители, как, например, окислы азота, большие количества нитрата железа (III) или азотной кислоты, которые вначале препятствуют осаждению меди, а потом служат причиной получения высоких результатов, если в конце концов удалось добиться полноты осаждения меди г. Электролиз может быть проведен в азотнокислом или сернокислом растворе,"и обычно его проводят в смеси обеих кислот. Если применяется одна азотная кислота, имеется опасность замедленного или неполного осаждения. Этого можно избежать, прибавляя 1 каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты перед началом электролиза 2. Катод и анод желательно иметь в виде открытых сетчатых платиновых цилиндров с матированной поверхностью, полученной при помощи пескоструйного-аппарата (стр. 55).

Наиболее точные результаты получаются при медленном осаждении меди на холоду, без перемешивания раствора. Быстрое осаждение при перемешивании электролита воздухом, вращающимися электродами или магнитным вращением обычно дает повышенные результаты, независимо от того, проводится ли это осаждение на холоду или при нагревании. Стакан для электролиза должен быть покрыт двумя половинками часового стекла с вырезанными в них отверстиями для электродов, чтобы избежать потерь от разбрызгивания или загрязнения извне. В полноте осаждения меди можно убедиться, опуская в раствор верхнюю непогруженную часть катода и продолжая электролиз или отбирая пробу электролита и обрабатывая ее сероводородной водой. Во всех анализах, требующих особой точности, электролит и промывные воды после электролиза надо сконцентрировать выпариванием, обработать сероводородом и определить содержание меди в выпавшем осадке. Отложенная на катоде медь должна иметь шелковистую структуру, оранжево-розовый цвет (цвет семги) и плотно держаться на катоде. Тусклый цвет меди указывает на ее окисление или на присутствие посторонних элементов. Крупнокристаллические или губчатые осадки дают повышенные результаты. При электролизе

1 Мешающее влияние мышьяка не имеет серьезного значения, если осаждение меди проводится из азотнокислого раствора. Его можно преодолеть, проводя переосаждение выделившегося осадка меди, для чего платиновую сетку с осадком меди делают анодом. Молибден, наоборот, создает меньше затруднений при применении сернокислого раствора электролита, и влияние его также преодолевается вторичным осаждением меди. Железо мало мешает, если его сначала восстановить до двухвалентного и проводить электролиз в холодном растворе. Хорошего отделения меди от солей мышьяковой кислоты можно также достичь, выделяя ее электролизом из аммиачного раствора (см. стр. 308). Соединения селена и теллура, в которых эти элементы шестивалентны, не мешают, если присутствуют в умеренных количествах и раствор электролита азотнокислый.

2J - A. S eh err е г, R. К. Bell, W. D. Mogerman, J. Research NBS, 22, 697 (1939).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 81 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: