Макет страницы
5. Ацетатно-свинцовая бумага. Фильтровальную бумагу хорошо пропитывают раствором ацетата свинца, высушивают и нарезают полосками размером 7x5 см.
Шкала стандартных окрасок. Приготовляют стандартную шкалу окрашенных полосок бумаги, полученных при отгонке известных количеств мышьяка методом, описанным ниже. Отдельные полоски шкалы должны отвечать различным количествам мышьяка, начиная с 0,001 мг As2O3 и кончая 0,Q5 мг As2O3. От действия света и отчасти от действия водяных паров окраски бледнеют. Если полоски должны служить продолжительное время, можно добиться относительного постоянства окрасок, погружая бумажки в расплавленный парафин и сохраняя затем их над пятиокисью фосфора в пробирке, которая должна постоянно быть в темноте.
Ход определения. В склянку прибора помещают 50 мл анализируемого раствора, содержащего мышьяк, 2,5—3,5 мл серной кислоты, 2 мл раствора железных квасцов и 0,5 мл раствора хлорида олова (II). Нагревают приблизительно до 25° С. Помещают в нижние трубки полоски ацетатно-свин-цовой бумаги и стеклянную вату,' смоченную насыщенным раствором ацетата свинца. Соединяют трубку 5 с трубкой 6, содержащей полоску бумаги, пропитанной хлоридом ртути (II) (см. стр. 313), всыпают в раствор 35 г зерненного цинка, свободного от мышьяка, и закрывают сосуд пробкой, держащей верхнюю часть прибора. Осторожно взбалтывают и дают постоять на бане при 25° С в течение 1 ч. Вынимают полоску сулемовой бумаги и сравнивают ее со шкалой стандартов, которую приготовляют одновременно с анализом пробы, или же погружают полоску в парафин и сравнивают ее с ранее приготовленной стандартной шкалой г.
♦Лучшие результаты получаются 2 при использовании прибора, в котором выделяющиеся газы проходят сквозь кружок фильтровальной бумаги, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути (II). Бумагу помещают перпендикулярно движению газов. В этом случае не происходит потеря части AsH3 и повышается чувствительность метода. Доп. ред. *
Колориметрический метод
При отсутствии фосфора и германия малые количества мышьяка в пределах 0,005—0,3 мг As2O5 можно определить превращением мышьяка в синее комплексное соединение молибдена и сравнением полученной окраски со стандартом в обычном визуальном колориметре или измерением светопоглощения раствора в фотоэлектрическом колориметре 3. Метод этот особенно пригоден для определения мышьяка в дистилляте.
1 В статье С. Е. L а с h е 1 е [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 256 (1934)] описан ■метод, в котором вместо полоски бумаги применяется бумажная диафрагма, пропитанная бромидом ртути (II).
а См. Ю. Ю. Лурье, А. И. Рыбникова, Методы химического-анализа производственных сточных вод, Госхимиздат, 1958.
3 Ch. Z i n z a d г е, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 7, 230 (1935); R. В. D е е m е г, J. A. Schricker, J. Assoc. Offic. Agr. Chemists, 16, 226 (1933). Основы метода изложены в статье J. A. Schricker и P. R. Dawson {там же, 22, 167 (1929)], приложение его к определению мышьяка в металлах — в статье С. J. Rodden [J. Research NBS, 24, 7 (1940)] и к определению мышьяка в^еди и медных сплавах — в статье О. P. Case [Anal. Chem., 20, 902 (1948)].
