Макет страницы
ляют 20 капель 0,2%-ного раствора кристаллического фиолетового, 10 мл толуола и взбалтывают 30 сек. Водный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют извлечение толуолом до получения бесцветного слоя толуола. Для полного извлечения 0,06 мг сурьмы достаточно 30 мл толуола. Все толуольные вытяжки соединяют, разбавляют, •если надо, толуолом до 30 мл и измеряют светопоглощение этого раствора я фотоколориметре с зеленым светофильтром (максимальное светопро-пускание при 620—630 ммк).
Для построения калибровочной кривой растворы с известным содержанием сурьмы обрабатывают таким же способом.
Метод образования молибденовой сини Ч Для приготовления применяемого в этом методе фосфоромолибденового реактива растворяют 20,6 г безводного молибдата натрия в 100 мл воды, к раствору прибавляют 3 г Na2HPO4-12H2O1 растворенного при нагревании в 25 мл воды, и добавляют по каплям разбавленную (1 : 1) азотную кислоту, пока раствор не •станет золотисто-желтым, что примерно соответствует рН = 3,0. Анализируемый раствор, содержащий 0,05—0,5 мг сурьмы, нейтрализуют, разбавляют до 25 мл, прибавляют 3 мл разбавленной (1 : 4) серной кислоты, 3 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида и кипятят до удаления SO2. Снова разбавляют до 30 мл, приливают 1 мл указанного 'фосфоромолибденового реактива и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают до комнатной температуры, приливают 8 мл разбавленной (1:4) серной кислоты для разложения избытка реактива, оставляют на 5 мин, периодически взбалтывая, и разбавляют в мерной колбе до 50 мл. Светопоглощение полученного синего раствора измеряют в фотоколориметре.-Висмут определению сурьмы этим методом не мешает. Мешает присутствие даже малых количеств жеЛеза, поэтому сурьму рекомендуется предварительно выделять на медной фольге.
Родаминовый метод 2. Этот метод основан на реакции сурьмы (V) с родамином В в минеральнокислом растворе в присутствии хлорид-ионов. Применению его мешают: мышьяк (больше 1 мг), железо (больше 10 мг) и медь ^больше 10 мг). Не мешают: висмут, цинк, олово, свинец, ртуть, молибден, вольфрам и кобальт. Доп. ред.*
1 А. И. К о к о р и н, Зав. лаб., 12, 64 (1946).
а F. Eegriwe, Z. anal. Chem., 70, 400 (1927^; W. G. Frederick, Ind. Eng. Chem. Anal. Ed., 13, 922 (1941); T. H. M a r e n, Anal. Chem., 19, 487 (1947); L. D. F r e e d m a n, там же, 19, 502 (1947); В. И. Кузнецов, Цветные металлы, 20, 59 (1947); Л. Е. Сабинина, А. П. Золотухина, Зав. лаб., 15, 398 (1949).
