Макет страницы
олова, содержащихся в продажных сортах алюминия, цинка и кобальта. Кроме того, этим путем осаждают олово из фильтратов, получаемых после выделения сурьмы и мышьяка осаждением их сероводородом в присутствии фтористоводородной кислоты. В этом случае надо удалить сероводород и перед осаждением прибавить борную кислоту.
Для отделения примесей от больших количеств олова (а также мышьяка и сурьмы) с целью их определения, как, например, при анализе олова высокого сорта в чушках, в дистилляционную колбу помещают 25 г полученных сверлением стружек анализируемого металла (или целый кусок его). В колбу должны быть вставлены: трубка для ввода в нее двуокиси углерода, капельная воронка, термометр и трубка, присоединяющая колбу к холодильнику. Пустив слабый ток двуокиси углерода, приливают (сначала небольшими порциями) смесь (5 : 1) 48%-ной бро-мистоводородной кислоты и брома. Когда бурная реакция прекратится, приливают ту же смесь так, чтобы она покрыла остаток, нагревают до 130—140° С и поддерживают эту температуру, пока все олово не будет отогнано. Затем охлаждают, разбавляют водой и переливают раствор из колбы в подходящий сосуд. Для уверенности в полноте удаления олова можно еще обработать раствор едким натром и сульфидом натрия (стр. 87). В меньшей степени может быть рекомендована обработка пробы той же смесью в открытом сосуде, выпаривание досуха, обработка остатка смесью кислот и вторичное выпаривание.
Такие сплавы, как бронза, «никелевое серебро» и т. п., можно растворять, отгоняя олово, мышьяк и сурьму, следующим способом, 5 г тонко измельченной пробы помещают в стакан емкостью 600 мл, приливают 35 мл 48%-ной бромистоводородной кислоты и 5—10 мл брома, покрывают часовым стеклом и нагревают при 70—80° С до разложения пробы. Затем часовое стекло снимают, ,обмывают над стаканом и удаляют. Раствор выпаривают досуха, пользуясь излучающим теплом от источника его, находящегося вверху над раствором. Стакан покрывают сухим часовым стеклом, поместив его на стеклянных крючках, и нагревают 10— 15 мин, на умеренно горячей плитке. Затем охлаждают, приливают 15 мл азотной кислоты и 25 мл 70%-ной хдорной кислоты, выпаривают до появления паров последней и осторожно кипятят 10—15 мин. Снова охлаждают, приливают 100 мл горячей воды, перемешивают до растворения солей и, если окажется нерастворимый остаток кремнекислоты, его отфильтровывают и промывают.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Наилучший метод определения олова основан на окислении его до четырехвалентного состояния титрованным раствором иода после того, как оно было восстановлено до двухвалентного в сернокислом или солянокислом растворе гранулированным свинцом х, железными стружками 2 или никелем 3.
1A. R. Powell, J. Soc. Chem. Ind., 37, 287Т (1918); G. Е. F. L u n d е 1 1, J. A. S с h е г г е г, J. Ind. Eng. Chem., 14, 426 (1922).
а А. Н. L о Ws' A. J. W е i n i g, W. P. Schoder, Technical Methods of Ore Analysis, 11th ed., 1939, p. 239.
• » R. L. H a 11 e 11, J. Soc. Chem. Ind. London, 35, 1087 (1916). ■ 22 Закаа 522.
