Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0346
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

РАЗЛОЖЕНИЕ ГЕРМАНИЕВЫХ МИНЕРАЛОВ И ОКИСИ ЦИНКА, СОДЕРЖАЩЕЙ ГЕРМАНИЙ

При определении германия обычные методы разложения материала соляной кислотой, царской водкой, смесью серной или хлорной кислоты с соляной или бромистоводородной кислотой и даже выпаривание с одной хлорной кислотой неприемлемы вследствие летучести хлорида (а также бромида) германия (IV). Из растворов, содержащих фтористоводородную кислоту, германий, по-видимому, заметно не улетучивается, если выпаривание и последующее прокаливание проводить медленно х.

Аргиродит или канфильдит могут быть разложены сплавлением с 5—6-кратным количеством (по массе) смеси равных частей карбоната натрия и серы. Плав выщелачивают водой, раствор фильтруют и осадок промывают водой. Так как извлечение германия в раствор при этом редко бывает количественным, сплавление и выщелачивание повторяют. Фильтраты объединяют и германий совместно с мышьяком и некоторыми другими элементами группы мышьяка осаждают сероводородом из 6 н. по концентрации серной кислоты раствора. Колбу закрывают пробкой и оставляют на 24—48 ч. После этого сульфиды отфильтровывают, промывают 6 н. серной кислотой, насыщенной сероводородом, и растворяют в едком натре или аммиаке с перекисью водорода или хлором.

Для определения германия в окиси цинка наиболее удобна непосредственная отгонка его в виде хлорида 2, которая проводится следующим образом. 20—110 г окиси цинка, высушенной при 110° С, растирают в ступке с водой и затем сливают в колбу, содержащую раствор едкого натра. Соотношения должны быть следующие: 1 часть едкого натра, 2 части сухой окиси цинка и 5 частей воды. Колбу закрывают пробкой с тремя отверстиями, в которые вставлены трубка, достигающая дна колбы, маленькая делительная всронка и маленькая дистилляционная колонка. К боковому тубусу этой колонки присоединяют либиховский холодильник. Другой конец холодильника соединяют с трубкой, проходящей через пробку с двумя отверстиями, вставленную в коническую колбу, служащую приемником. Эта трубка доходит почти до дна колбы. Приемную колбу соединяют с другой (предохранительной) колбой посредством трубки, достигающей дна' второй колбы. В обе колбы вводят достаточное количество воды, чтобы закрыть концы вводных трубок, и затем колбы погружают в ледяную воду. Дистилляционную колбу погружают в толченый лед, прибор заполняют хлором и затем, не прекращая слабой струи газа, в колбу из делительной воронки медленно вводят соляную кислоту в количестве, достаточном для нейтрализации едкого натра и образования избытка, равного удвоенной массе окиси цинка. Лед удаляют и колбу слабо нагревают до тех пор, пока половина жидкости не перейдет в приемник. В дистилляционную колбу прибавляют соляную кислоту до первона-

1 Так, например, если смесь 1 мл HClO4, 2 мл H2SO4, 5 мл HCl, 5 мл HF и 1 мл H2O, содержащую 0,003 г GeO2 в виде Ge(S04)2, выпарить па водяной бане, затем нагреть на воздушной бане и после этого осадок прокалить при 900° С в течение 15 мин, то потерь германия не наблюдается. См. также W. С. A i t k е n h е a d, A. R. M i d-d 1 е t о n, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 10, 633 (1938).

2L. М. Dennis, J. P a p i s h, J. Am. Chem. Soc, 43, 2140 (1921). См. также С. James, H. С. F о g g, там же, 51, 1459 (1929).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 83 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: