Макет страницы
встречается молибдит или молибденовая охра — гидратированный молиб-дат железа, ранее принимавшийся за окись молибдена. Молибдит количественно извлекается обработкой пробы разбавленной соляной или серной кислотой, которые на молибденит практически не действуют. Молибдит разлагается также щелочами.
Молибденит легко разлагается концентрированной азотной кислотой и царской водкой, причем молибден и сера окисляются до молибденовой и серной кислот. Если нет необходимости определять серу, вводят еще и серную кислоту, а затем выпаривают раствор до появления ее паров. Сульфаты обрабатывают водой и нерастворимый остаток, представляющий собой кварц и другие неразложившиеся минералы, отфильтровывают.
После прокаливания и взвешивания остаток можно анализировать соответствующим способом. Свинец, находящийся в нерастворимом остатке в виде сульфата, извлекают до прокаливания обработкой на фильтре горячим раствором ацетата аммония, содержащим немного уксусной кислоты.
Молибдаты разлагаются также кислотами, некоторые даже одной азотной или одной соляной, но на практике обычно вводят и серную кислоту, прибавляя иногда еще 1—2 капли фтористоводородной кислоты, чтобы обеспечить более полное растворение материала. При анализе вульфенита серная кислота служит одновременно для осаждения свинца, который можно определить обычным путем в виде сульфата после отделения его от неразложенной части материала, как указано, выше. Для разложения повёллита (СаМоСч, содержащий иногда вольфрамат кальция) серную кислоту вводить не следует.
Методы сплавления, как, например, сплавление с едким натром или с перекисью натрия, применяются иногда для разложения окисленных или сульфидных минералов (см. стр. 915).
В некоторых случаях эти методы могут одновременно обеспечить отделение молибдена и серы от ряда других элементов и тем самым упростить дальнейший ход анализа.
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ
Применение того или иного метода отделения молибдена от других элементов, естественно, зависит от характера анализируемого материала и от принятого хода анализа. Обычно в одной из стадий анализа молибден выделяют из раствора в виде сульфида MoS з. Количественное осаждение M0S3, хотя он и нерастворим в неокисляющих кислотах, связано с большими затруднениями, особенно осаждение из солянокислых растворов, или из растворов, содержащих такие примеси, как ванадий. Неполнота осаждения сульфида вызывается частичным восстановлением молибдена сероводородом. Восстановленное соединение осаждается крайне медленно, даже под давлением, и единственный способ, который дает возможность. полностью выделить молибден из раствора, заключается в следующем.
Выделенный сульфид молибдена отфильтровывают и промывают. Фильтрат кипятят до удаления сероводорода, восстановленный молибден окисляют персульфатом и затем раствор снова насыщают сероводородом. В присутствии солей железа (III) восстановление молибдена замедляется, вследствие чего достигается более полное его осаждение.
Сульфид молибдена осаждают сероводородом из кислых, лучше сернокислых, растворов его солей, или же подкисляя щелочные растворы,
