Макет страницы
* 3) восстановление избытком титрованного раствора хлорида олова (II), с последующим титрованием иодом *;
4) окисление избытком титрованного раствора бихромата и титрование бихроматом, после введения в раствор избыточного количества титрованного раствора сульфата железа (II), или же титрование тиосуль^-фатом после добавления иодида 2.
* Колориметрический метод определения теллура и селена
Для колориметрического определения селена и теллура А. С. Шахов 3 применил реакцию, разработанную ранее В. К. Земмелем * и основанную на восстановлении этих элементов до элементарного состояния раствором хлорида олова (II) в кислой среде. Растворы гидрозоля селена окрашены в оранжевый, а теллура — в темнокоричневый цвет. В. К. Земмель для стабилизации коллоидных растворов селена и теллура применял гуммиарабик. А. С. Шахов нашел, что эти растворы достаточно устойчивы, поэтому нет необходимости вводить в них защитный коллоид. Им установлено, что коллоидные растворы селена подчиняются закону Ламберта — Бера1 в интервале концентраций от 0,05 до 0,5 мг, а теллура от 0,025 мг до 0,5 мг в 50 мл. Определение селена и теллура по методу А. С. Шахова сводится к следующему. К раствору, содержащему 0,05—0,5 мг селена или 0,025—0,5 мг теллура, прибавляют 20 мл разбавленной (1 : 1) соля--ной кислоты и 1 мл 10%-ного раствора SnCl2 • 2H2O в соляной кислоте (пл. 1,14 г/см3) (реакция восстановления идет на холоду). Интенсивность появляющейся при этом окраски измеряют в фотоколориметре с голубым светофильтром.
Погрешность определения в среднем составляет ~3%. Доп. перев* 1B. Brauner, I. Chem. Soc, 59, 58 (1891).
2 В. Brauner, цит. выше, 62; V. L е n h е г, Н. F. W a k е f i е 1 d, J. Am. Chem. Soc, 45, 1423 (1923); W. Т. Schrenk, В. L. Browning, цит. выше, 48, 139 (1926). Последние используют метод Lenher'a для потенциометрического титрования теллура, которое применимо в присутствии железа (III) и небольших количеств селена и меди. Кроме того, см. Z. Littman, а также L. Moser, цит. выше. Обзор объемных методов приведен в статье L. Moser, R. M i k s с h, Monatsh, 44, 335 (1923).
3 А. С. Шахов, Зав. лаб., 11, 893 (1945).
4 В. К. Земмель, Зав. лаб., 5, 1433 (1936).
