Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0393
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 386 387 388 389 390 391 392 393 394 395 396 397 398 399 400 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Чтобы избежать этого, рекомендуют 1 для восстановления теллура вводить в раствор одновременно сернистый ангидрид и солянокислый гидразин. При этом осаждение теллура происходит почти мгновенно, если концентрация его в растворе достаточно высока и концентрация соляной кислоты соответствует примерно 3 н. Этот метод применим к тел-луритам и теллуратам.

Ход определения. Раствор, содержащий примерно 0,2 г теллура (VI) и (IV) в 50 мл 3 н. соляной кислоты (примерно 25%-ная по объему) нагревают до кипения и прибавляют сначала 15 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида, затем 10 мл 15%-ного раствора солянокислого гидразина и, наконец, еще 25 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида. Продолжают кипятить, пока осадок не приобретет форму, в которой он легко отфильтровывается и промывается. Для этого требуется не более 5 мин. Дают отстояться, осадок отфильтровывают через взвешенный тигель Гуча и немедленно промывают горячей водой до удаления хлоридов. Затем во избежание окисления возможно быстрей отмывают воду спиртом и сушат 2 при 105° С.

При необходимости осадить теллур в солянокислом фильтрате после отделения селена концентрацию кислоты в растворе снижают упариванием на паровой или водяной бане при температуре ниже 100° С. Если селен осаждали гидроксиламином. в виннокислом или лимоннокислом растворе, фильтрат упаривают до 50 мл, затем обрабатывают 25 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида, 10 мл концентрированной соляной кислоты, 15 мл 15%-ного раствора солянокислого гидразина и в дальнейшем поступают так, как указано выше.

Объемные методы

Селен препятствует применению почти всех объемных методов определения теллура, за исключением приводимого ниже бихроматного метода. Из числа известных объемных методов можно указать следующие:

1) иодометрический, согласно которому теллур (IV) окисляют избыточным количеством титрованного раствора перманганата. Избыток перманганата определяют титрованием арсенитом после введения в раствор иодида. Другой иодометрический метод заключается в восстановлении теллура (VI) галогеноводородной кислотой, поглощении освобождающегося галогена раствором иодида и титровании выделяющегося иода арсенитом или тиосульфатом 3;

2) окисление четырехвалентного теллура избыточным количеством перманганата и дальше, как при определении селена 4;

1V. Lenher, A. W. Hornberger, J. Am. Chem. Soc, 30, 387 (1908). О. Е. С 1 a u d е г [Z. anal. Chem., 89, 270 (1932)] описывает другие способы восстановления теллура, приводящие к образованию кристаллических осадков, а также методы отделения Те от Sb, Bi, Pb, Cu, Fe, Со и Ni,

2 См. сноску 4 на стр. 390.

3J. F. N о г г i s, Н. Fay, Am. Chem. J., 20, 278 (1898); F. A. G о о с h, С. A. Peters, Am. J. Sci., [4], 8, 122 (1899); F. A. G о о с h, J. H о w 1 a n d, там же, [3], 48, 375 (1894).

4B. Brauner, J. Chem. Soc, 59, 238 (1891); F. A. G о о с h и сотрудники, Am. J. Sci., [3], 44, 301 (1892); [3], 50, 51 (1895); [4], 8, 122 (1899); W. Т. S с h г е п к, В. L. Browning, цит. выше; Z. L i 11 m а п, цит. выше; L. M о s е г, цит. выше, 729.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 59 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: