Макет страницы
Описан метод 1 отделения железа от марганца, кобальта, никеля, меди, цинка, кадмия, магния, кальция и бария, основанный на гидролитическом осаждении формиата железа (III) путем гидролиза мочевины.
Осаждение купфероном, как указано 2 на стр. 143, редко может применяться для отделения одного железа, но этот метод очень удобен для отделения малых количеств железа вместе с титаном, цирконием и ванадием от больших количеств алюминия, хрома и марганца. Обычно осадок в таких случаях прокаливают, смесь окисей взвешивают и затем определяют железо и сопровождающие его элементы соответствующими методами после сплавления прокаленного остатка окисей с пиро-сульфатом.
Платина, перешедшая в раствор при сплавлении или выпаривании в платиновых сосудах, создает затруднения при применении многих методов определения железа. Ее можно полностью удалить осаждением сероводородом, лучше всего из разбавленных сернокислых растворов, не содержащих аммонийных солей. Вполне удовлетворительное отделение железа от платины может быть достигнуто осаждением его аммцаком или едким натром. Если выделившийся при этом осадок велик, его надо переосадить.
Фтористоводородная кислота мешает в тех растворах, где надо сохранить железо в двухвалентном состоянии, так как в ее присутствии происходит быстрое окисление железа кислородом воздуха 3. В этих случаях перед восстановлением железа фтористоводородную кислоту надо удалить выпариванием с серной кислотой или превратить в безвредную фтороборную кислоту HBF4 прибавлением борной кислоты либо перед восстановлением железа, либо после его восстановления, но до соприкосновения полученного раствора с воздухом (стр. 994).
Железо может быть отделено от алюминия, хрома, циркония и бериллия осторожным нагреванием смеси окисей этих металлов в токе смеси сухого хлористого водорода и хлора 4,
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Весовой метод
Весовым способом общее содержание железа в минерале определяется взвешиванием в виде Fe2O3 независимо от того, в каком состоянии — двухвалентном или трехвалентном — железо первоначально находилось.
Наиболее полное отделение железа от веществ, которые его обычно сопровождают, достигается следующим способом. Удаляют сероводородную группу осаждением ее сероводородом в кислом растворе, затем осаждают железо сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония, растворяют сульфид железа в кислоте, окисляют железо до трехвалентного ненова осаждают его, но на этот раз аммиаком. Прямое определение железа
1 Н. Н. W i 11 а г d, J. L. Sheldon, Anal. Chem., 22, 1162 (1950)
2 См. также G. Е. F. L u n d е 11, J. Am. Chem. Soc, 43, 847 (1921).
3R. Peters, Z. phys. Chem., 26, 193 (1898); W. F. H i 11 е Ь г a n d., U. S. Ceol. Survey Bull., 700, 199.
' F. S. Havens, A. F. Way, Am. J. Sci., 8, 158, 217 (1899).
