Макет страницы
осаждением его аммиаком или купфероном редко бывает возможным вследствие присутствия других, осаждаемых этими реактивами элементов.
Получение конечного осадка гидроокиси железа было описано в предшествующих разделах; здесь остается только указать дальнейшую его обработку.
Фильтр с осадком помещают в платиновый или фарфоровый тигель, х постепенно нагревают, пока фильтр не высохнет, обугливают бумагу фильтра, следя за тем, чтобы она не воспламенилась, и затем сжигают уголь в хороших для окисления условиях при возможно более низкой температуре, после чего закрывают тигель крышкой и прокаливают2 при 1000— 1100° С. Это прокаливание должно происходить в окислительной атмосфере, поэтому при пользовании горелкой закрытый тигель надо наклонить под некоторым углом и защитить от пламени асбестовым щитом.
Прокаленная окись железа обычно содержит кремнекислоту из реактивов и стеклянной или фарфоровой посуды. Если предварительные отделения не были проведены тщательно, например было прибавлено недостаточное количество винной кислоты для удержания алюминия в растворе, то могут присутствовать и другие окислы. Кремнекислота легко может быть удалена обработкой прокаленного остатка фтористоводородной кислотой с последующим выпариванием и осторожным прокаливанием окиси железа перед взвешиванием. Потери железа вследствие улетучивания не наблюдается 2.
Объемные методы
Титрование растворами окислителей
Оксидиметрические методы определения железа могут применяться либо для определения железа, находящегося в анализируемой пробе в двухвалентном состоянии, либо для определения общего содержания железа после отделения его, как описано в разделе «Методы отделения» (стр. 437), от мешающих элементов и восстановления до двухвалентного состояния.
Сернокислые и солянокислые растворы солей железа (II) при комнатной температуре окисляются кислородом воздуха лишь очень слабо3. Так, например 4, после пропускания тока воздуха в течение трех часов через подкисленные растворы сульфата железа (II) или соли Мора последу-
1 При температурах выше 1100° С может образоваться магнитная окись железа Fe3O4 вследствие потери кислорода, а при температурах выше 1200° С некоторое количество окиси железа, находящейся в контакте с платиной, может восстановиться до металла и сплавиться с платиной [В.. В. S о s m a n, J. С. H о s t е 11 е г, J. Am. Chem. Soc, 38, 807, 1188 (1916)]. Этим частично объясняется наблюдаемое в аналитической работе загрязнение платиновых тиглей железом.
2 Например, в опытах, проведенных J. I. Hoffman, два образца окиси железа (III) весили 0,1176 г и 0,1177 г после обработки HF H2SO4, выпаривания и прокаливания; 0,1176 г и 0,1179 г после растворения в HF1 выпаривания и прокаливания и 0,1176 г и 0,1179 г после обработки H2SO4, выпаривания и прокаливания.
3 J. W. McBain, J. Phys. Chem., 5, 623 (1901).
4 С. Baskerville, R. Stevenson, J. Am. Chem. Soc, 33, 1104 (1911).