Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0440
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 433 434 435 436 437 438 439 440 441 442 443 444 445 446 447 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

осаждением его аммиаком или купфероном редко бывает возможным вследствие присутствия других, осаждаемых этими реактивами элементов.

Получение конечного осадка гидроокиси железа было описано в предшествующих разделах; здесь остается только указать дальнейшую его обработку.

Фильтр с осадком помещают в платиновый или фарфоровый тигель, х постепенно нагревают, пока фильтр не высохнет, обугливают бумагу фильтра, следя за тем, чтобы она не воспламенилась, и затем сжигают уголь в хороших для окисления условиях при возможно более низкой температуре, после чего закрывают тигель крышкой и прокаливают2 при 1000— 1100° С. Это прокаливание должно происходить в окислительной атмосфере, поэтому при пользовании горелкой закрытый тигель надо наклонить под некоторым углом и защитить от пламени асбестовым щитом.

Прокаленная окись железа обычно содержит кремнекислоту из реактивов и стеклянной или фарфоровой посуды. Если предварительные отделения не были проведены тщательно, например было прибавлено недостаточное количество винной кислоты для удержания алюминия в растворе, то могут присутствовать и другие окислы. Кремнекислота легко может быть удалена обработкой прокаленного остатка фтористоводородной кислотой с последующим выпариванием и осторожным прокаливанием окиси железа перед взвешиванием. Потери железа вследствие улетучивания не наблюдается 2.

Объемные методы

Титрование растворами окислителей

Оксидиметрические методы определения железа могут применяться либо для определения железа, находящегося в анализируемой пробе в двухвалентном состоянии, либо для определения общего содержания железа после отделения его, как описано в разделе «Методы отделения» (стр. 437), от мешающих элементов и восстановления до двухвалентного состояния.

Сернокислые и солянокислые растворы солей железа (II) при комнатной температуре окисляются кислородом воздуха лишь очень слабо3. Так, например 4, после пропускания тока воздуха в течение трех часов через подкисленные растворы сульфата железа (II) или соли Мора последу-

1 При температурах выше 1100° С может образоваться магнитная окись железа Fe3O4 вследствие потери кислорода, а при температурах выше 1200° С некоторое количество окиси железа, находящейся в контакте с платиной, может восстановиться до металла и сплавиться с платиной [В.. В. S о s m a n, J. С. H о s t е 11 е г, J. Am. Chem. Soc, 38, 807, 1188 (1916)]. Этим частично объясняется наблюдаемое в аналитической работе загрязнение платиновых тиглей железом.

2 Например, в опытах, проведенных J. I. Hoffman, два образца окиси железа (III) весили 0,1176 г и 0,1177 г после обработки HF H2SO4, выпаривания и прокаливания; 0,1176 г и 0,1179 г после растворения в HF1 выпаривания и прокаливания и 0,1176 г и 0,1179 г после обработки H2SO4, выпаривания и прокаливания.

3 J. W. McBain, J. Phys. Chem., 5, 623 (1901).

4 С. Baskerville, R. Stevenson, J. Am. Chem. Soc, 33, 1104 (1911).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 111 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: