Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0452
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 445 446 447 448 449 450 451 452 453 454 455 456 457 458 459 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Хлорид олова (II) в присутствии какотелина в качестве индикатора При добавлении капли раствора соли олова (77) в избытке какотелин окрашивается в фиолетовый цвет. Анализируемый раствор должен быть 2 н. по содержанию соляной кислоты и титровать его надо горячим.

Нитрат ртути (I) 2. В качестве индикатора применяют раствор роданида аммония. Мешают ионы хлора, образующие с ионами чртути недиссоциированное соединение.

Аскорбиновая кислота 3. К анализируемому раствору прибавляют точную навеску х. ч. аскорбиновой кислоты и избыток ее оттитровывают раствором иода в присутствии крахмала. Доп. ред. *

Колориметрические методы

Из колориметрических методов определения железа широкое распространение получил метод, основанный на образовании окрашенного в красный цвет роданида железа (III). Простой способ прибавления роданида калия или роданида аммония к кислому раствору соли железа (III) не является идеальным, так как интенсивность получаемой окраски ни в коей мере не пропорциональна концентрации железа 4, образующаяся окраска ослабевает при стоянии раствора6 и, кроме того, равновесие реакции образования окрашенного соединения зависит от концентрации ионов водорода в растворе и от присутствия веществ, реагирующих с ионами железа (III) с образованием более или менее устойчивых слабоокрашенных или бесцветных комплексных соединений.

Следует добавить, что многие вещества мешают применению этого метода своей собственной окраской., К мешающим веществам относятся: соли серебра, меди, висмута, платины, никеля, кобальта, титана, фториды, фосфаты, арсенаты, молибдаты и, в меньшей степени, сульфаты [* а также соли ртути (I), ртути (II); урана, рутения, осмия, мета - и пирофосфаты, оксалаты, большие количества солей кадмия, цинка, сурьмы (III) и марганца*]. Мешающее действие некоторых из них можно устранить, прибавляя к раствору роданид калия или аммония роданид ртути (II) или экстрагируя полученное окрашенное соединение эфиром или амиловым спиртом. При анализе солянокислых растворов хлорида железа (III) получаются лучшие результаты, чем при анализе сернокислых растворов 6, содержащих сульфат железа (III).

1 М. Л. К у ч м е н т, А. И. Г е н г р и н о в и ч, Зав. лаб., 11, 267 (1945).

2 С. А. Бабушкин, М. Л. Погребинская, Зав. лаб., 14, 1182 (1948).

8 В. В. П т и ц ы н, В. А. К о з л о в, ЖАХ, 4, 35 (1949).

4 См. Е. К a h a n е, Bull. Soc. chim., 41, [4] Т, 1403 (1927).

6C A. Peters, М. М. MacMasters и С. L. French [Ind. Eng. Chem., Anal., Ed., 11, 502 (1939)] утверждают, что ослабления окраски (которое приписывается медленному''восстановлению железа роданид-ионами) можно избежать при соблюдении следующих условий: анализируемый раствор должен быть 0,01—0,1 н. по содержанию соляной кислоты, 0,2—0,4 н. по содержанию роданида натрия и 0,001— 0,0025 н. по содержанию перекиси водорода. * См. также С. A. Peters, С. L. French, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 13, 551 (1941) *.

6 * Согласно H. A. Daniel и H. J. Harper (J. Assoc. Offic. Agr. Chemists, 17, 286 (1934)], более удовлетворительные результаты получаются в растворе, 1 %-ном по сбдержанию азотной кислоты и не содержащем соляной кислоты и хлоридов. Прим. перев.*

 

Сейчас на сайте

Сейчас 89 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: