Макет страницы
отбрасывают, фильтрат обрабатывают аммиаком до щелочной реакции, нагревают до кипения и прибавляют бесцветный сульфид аммония в небольшом избытке. Дают постоять на паровой бане, пока осадок не осядет, затем отфильтровывают его и промывают холодным 2 %-ным раствором хлорида аммония, содержащим немного бесцветного сульфида аммония, до удаления щелочных солей. Затем очень осторожно высушивают фильтр с осадком во взвешенном платиновом тигле, усиливают нагревание такг чтобы бумага фильтра обуглилась, но не воспламенилась и, наконец, прокаливают до удаления углерода. Охладив тигель, прибавляют достаточное количество разбавленной (1 : 1) соляной кислоты для растворения окиси кобальта, осторожно нагревают до удаления избытка кислоты и охлаждают. Наконец, прибавляют серной кислоты в количестве, необходимом для превращения хлорида кобальта в сульфат, осторожно нагревают до удаления ее избытка и затем прокаливают несколько минут при, темно-красном калении (приблизительно 500° С). Если осадок весит более 1 мг, увлажняют его 1—2 каплями воды и снова осторожно выпаривают и прокаливают для удаления последних следов свободной серной кислоты. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде CoSO4.
Конечное определение электролизом (при содержании кобальта больше нескольких миллиграммов). Фильтр с осадком переносят в сосуд, где проводилось осаждение, прибавляют 20 мл азотной кислоты, взбалтывают, пока бумага не распадется на волокна, и затем прибавляют 5 мл серной кислоты, выпаривают до появления ее паров, охлаждают и, если органические вещества не разрушились, прибавляют азотной кислоты и повторяют выпаривание. Наконец охлаждают, обмывают внутренние стенки колбы водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты, т. е. до удаления всей азотной кислоты. Снова охлаждают, разбавляют и поступают дальше так, как указано при электролизе никеля (стр. 463). Если для более быстрого осаждения был прибавлен бисульфит натрия, то осадок будет содержать большее или меньшее количество серы в виде-сульфида кобальта
а-Нитрозо^р-нафтоловый метод
При а-нитрозо-р-нафтоловом методе определения кобальта, так же как и при калиево-нитритном методе, требуется предварительное удаление железа, меди и некоторых других элементов группы сероводорода.. Получаемый в этом методе осадок также нельзя взвешивать непосредственно, как и осадок нитрокобальтиата (III) калия. Отделение малых количеств кобальта от больших количеств никеля однократным осаждением а-нитрозо-р-нафтолом дает менее удовлетворительные результаты, чем нитритный метод. В отношении количества кобальта, для определения которого этот метод лучше всего применим (0,1 г), он занимает среднее положение между электролитическим и нитритным методами.
Образование осадка2 нитрозо-|3-нафтолята кобальта (HI)' [C10H6O (NO) J3Co происходит после прибавления свежеприготовленного
1 Например, A. Isaacs (Бюро Стандартов США) нашел 0,5 мг серы в осадке кобальта, весившем 0,9692 г, и 0,7 мг — в другом осадке, весившем 0,2446 г.
2М. А. I 1 i n s к у, G. von К п о г г е, Вег., 18, 699 (1885); G - von К п о г г е,. Z. angew. Chem., 264 (1933).
