Макет страницы
нитрокобальтиата (III) калия хорошо растворяется в воде и в разбавленных минеральных кислотах, но нерастворим в спирте и в разбавленных растворах, содержащих немного уксусной кислоты и либо ацетат калия, либо нитрит калия. Осадок никогда не взвешивают как таковой и не титруют, как это делают в некоторых модификациях аналогичного метода определения калия. Этот метод наиболее пригоден для количественного отделения нескольких миллиграммов кобальта qt никеля, и в этом случае осадок нитрокобальтиата (III) калия обычно растворяют, вторично осаждают кобальт в виде сульфида и затем взвешивают его в виде сульфата. При определении больших количеств кобальта осадок растворяют в серной кислоте, раствор делают сильноаммиачным и подвергают его электролизу.
Осаждение нитрокобальтиата (III) калия. Кислый анализируемый раствор не должен содержать аммонийных солей и элементов сероводородной группы (за исключением тех, которые не мешают определению). Желательно также отсутствие элементов, осаждающихся в уксуснокислом растворе, содержащем ацетат натрия (стр. 103). Если в предыдущих операциях были введены сколько-нибудь значительные количества посторонних солей, выделяют сначала кобальт осаждением его сероводородом в горячем растворе, содержащем уксусную кислоту и ацетат натрия, или лучше, если обстоятельства это позволяют, осаждают кобальт едким кали и бромом в горячем растворе. Осадок растворяют в соляной кислоте (в первом случае — с добавлением окислителя), выпаривают раствор досуха, увлажняют сухой остаток 4—5 каплями соляной кислоты и растворяют соли в возможно меньшем количестве воды.
Отдельно приготовляют раствор 2—3 г нитрита калия (соль должна содержать по крайней мере 85% KNO2) в возможно меньшем количестве разбавленной уксусной кислоты (10%-ной по объему) и прибавляют этот раствор к анализируемому раствору кобальта при сильном перемешивании. Оставляют раствор (объем которого не должен превышать 100 мл) на 24 ч, время от времени его перемешивая. Когда жидкость над осадком станет прозрачной, проверяют на полноту осаждения, прибавляя еще немного осадителя. Затем фильтруют через маленький фильтр, не стараясь полностью перенести осадок на фильтр, и промывают сосуд, в котором проводилось осаждение, фильтр и осадок 5 %-ным раствором ацетата калия или нитрита калия, подкисленным 1 мл уксусной кислоты на 1 л. Если количество никеля было очень велико, осадок растворяют и осаждение повторяют.
Конечное определение в виде C0SO4 (при определении малых количеств кобальта). После предварительного промывания осадка уксуснокислым раствором ацетата калия его переносят полностью на фильтр и промывают 95%-ным спиртом, пока из осадка и фильтра не будет отмыт осади-тель. Фильтр с осадком потом прокаливают в фарфоровом тигле при возможно более низкой температуре, чтобы избежать плавления осадка. Остаток переносят из тигля в маленький стакан, обрабатывают его соляной кислотой и несколькими кристаллами хлората калия, выпаривают раствор досуха и растворяют остаток в 3—5 каплях соляной - кислоты. Раствор разбавляют холодной водой, прибавляют около 1 г ацетата натрия, нагревают до кипения и осторожно кипятят 1 ч для того, чтобы осадить железо и алюминий.
Если появится осадок, его отфильтровывают через маленький фильтр и промывают горячим 2 %-ным раствором хлорида аммония. Осадок
