Макет страницы
прибавляют такое количество соляной кислоты, чтобы общее ее содержание равнялось 10 мл, и нагревают до 60° С. Затем медленно и при непрерывном перемешивании прибавляют осадитель в 1,5-кратном количестве по сравнению с требуемым для осаждения кобальта, но не меньше 10 мл. Сильно перемешивают еще 1 мин, дают постоять, пока раствор не охладится до комнатной температуры (около 1 ч), и фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок на фильтре тщательно промывают по крайней мере 100 мл горячей разбавленной (1 : 19) соляной кислоты. Если проходящий через трубку воронки раствор прозрачен, то на осадок, который потом выпадает в фильтрате, не следует обращать внимания, так как он не содержит кобальта.
Фильтр с осадком переносят во взвешенный фарфоровый тигель высокой формы (емкость 30 мл) и прокаливают сначала осторожно, потом при 750—850° С до постоянной массы. Взвешивают в виде Co3O4, содержащего 73,4% кобальта.
Окись Co3O4 начинает разлагаться1 при температуре выше 900° С, и переход ее в CoO при 1000° С происходит почти количественно. Бели CoO нагревать при 750° С, то состав окисла снова приближается к Co3O4. При выполнении анализов высшей точности окись кобальта можно прокаливать в атмосфере водорода в тигле Розе (стр. 56), затем охлаждать в атмосфере водорода до комнатной температуры и взвешивать в виде металла. Полученный таким способом металл не пирофорен.
Для растворения Co3O4 ее переносят в высокий тигель или в стакан, приливают концентрированную соляную кислоту, покрывают часовым стеклом для предупреждения разбрызгивания и нагревают на паровой бане. Прокаленная окись кобальта должна полностью раствориться (что показывает отсутствие в ней органических загрязнений), при добавлении аммиака к полученному раствору не должен выпадать осадок (отсутствие железа) и при подкислении этого раствора и пропускании через него сероводорода также не должен выделяться осадок (отсутствие меди). Прокаленную окись кобальта можно также перевести в раствор сплавлением с пиросульфатом калия в тигле, покрытом крышкой. Если в анализированной пробе было много никеля, то прокаленную Co3O4 следует растворить в соляной кислоте, перенести раствор в стакан емкостью 200 мл, разбавить или подкислить раствор так, чтобы в объеме 100 мл было 5 мл кислоты, и снова осадить кобальт а-нитрозо-[5-нафтолом.
При выполнении точных анализов, в которых определяется более 0,01 г кобальта, окись кобальта надо восстановить в токе водорода и взвесить кобальт в виде металла (стр. 432). Можно также превратить окись кобальта в сульфат кобальта и закончить определение, как описано на стр. 472 и 473.
При определении малых количеств кобальта (меньше 0,6 мг) осадок можно растворить в хлороформе и закончить определение фотометрическим методом 2.
Колориметрические методы
Для определения очень малых^количеств кобальта (микрограммов) предложен колориметрический метод'3, основанный на красном окрашивании, которое образует кобальт с нитрозо-В-солью (1,2-нитрозонафтол-3,6-дисульфонат натрия). Мешающее влияние меди, никеля и железа в значительной мере устраняется, если после образования кобальтового
1J-L Hoffman, J. Research NBS, 7, 885 (1931).
2 L. W а 1 d b a u е г, N. М. Ward, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 14, 727 (1942).
3 H. S. Van К 1 о о s t e г, J. Am. Chem. Soc, 43, 746 (1921); *М. И. Троиц-к а я, Т. В. 3 а г л о д и н а, Зав. лаб., 13, 145 (1947); Д. П. M а л ю г а, ЖАХ, 1, 176 (1946); 2, 323 (1947); Д. П. Щ е р б о в, Зав. лаб., 15, 1399 (1949).*
