Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0476
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 469 470 471 472 473 474 475 476 477 478 479 480 481 482 483 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

комплекса раствор кипятить с определенным количеством азотной кислоты. В таких условиях десятые доли миллиграмма кобальта можно определить в присутствии 10—12 мг меди х.

*Состав образующегося при этом соединения отвечает формуле Co[C10H4ONO(SO3Na)2J3. Реакция проводится в уксусно-ацетатном растворе (рН не ниже 5,5). Марганец и цинк не мешают определению. Измерение! Ьветопоглощения полученного раствора рекомендуется проводить в фотоколориметре с применением зеленых светофильтров (максимум светопоглощения 520— 530 ммк), устраняющих мешающее влияние собственной окраски реактива. В присутствии железа следует увеличить количество прибавляемой нитрозо-В-соли. Доп. ред.*

Колориметрические определения кобальта можно также проводить роданидньгм способом 2. К 40 мл нейтрального раствора хлорида кобальта прибавляют 5 г роданида аммония и 50 мл ацетона. Разбавляют точно до 100 мл и сильно взбалтывают. Полученное синее окрашивание сравнивают с окраской стандартного раствора, содержащего не меньше половины и не больше двукратного количества кобальта по сравнению с тем, которое присутствует в анализируемом растворе, и обработанного таким же образом. Если присутствует никель, надо белую пластинку под пробирками колориметра покрыть блестящей желтой желатиновой бумагой. Удовлетворительные результаты в присутствии никеля получаются, если хлорид никеля и хлорид кобальта присутствуют каждый в концентрации 8 • Ю-3 M на 1 л. При анализе более разбавленных растворов солей кобальта можно допустить присутствие относительно большого количества никеля.

*Для устранения мешающего влияния железа было рекомендовано добавление фторида аммония 3. Было показано 4 далее, что при введении в раствор пирофосфата натрия и соблюдении требуемых условий (отношении количества роданида в растворе к количеству пирофосфата, равном 5 : 1, и надлежащем рН раствора — исчезновении окраски фенолфталеина при добавлении роданида аммония) кобальт можно определять в присутствии очень большого количества никеля (метод был предложен для определения кобальта в металлическом никеле). Добавление пирофосфата натрия может быть использовано также и для связывания железа при анализе руд, содержащих железо, кобальт и никель б. Доп. ред.*

Другие методы

Из других методов определения кобальта можно указать на: 1) оса. ждение его в виде сульфида сероводородом из уксусно-ацетатного рас-

1A-J-HaIl, R. S. Y о u n g, Anal. Chem., 22, 497 (1950).

2E. S. Tomula, Z. anal. Chem., 83, 6 (1931). См. также V. N о г t h, R. Z. Wells, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 14, 859 (1942).* Ю. А. Чернихов (см. в книге В. Ф. Гиллебранд, Г. Э. Лендель, Практическое руководство по неорганическому анализу, ОНТИ, 1935, стр. 358); Ю. Ю. Л у р ь е, М. И. Троицкая, Mikrochemie, 22, 101 (1937); В. М. Звенигородская, Зав. лаб., 7, 1350 (1938); Ю.-Ю. Лурье, Э. М. T а л ь, там же, 8, 383 (1939); Н. М. P u t s с h ё, W. F. M о 1 о о 1 у, Anal. Chem., 19, 236 (1947); А. К. Б а б к о, О. Ф. Д р а к о, Зав. лаб., 16, 1162 (1950).*

3 Ю. А. Чернихов, цит. выше.

4 Ю. Ю. Лурье, М. И. Троицкая, цит. выше.

5 В. М. Звенигородская, цит. выше, Ю. Ю. Лурье, Э. М. Таль, цит. выше.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 52 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: