Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0479
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 472 473 474 475 476 477 478 479 480 481 482 483 484 485 486 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

РАЗЛОЖЕНИЕ МИНЕРАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ ЦИНК

Разложение цинковых минералов не представляет затруднений и обычно проводится либо одной соляной кислотой, либо соляной кислотой с последующим добавлением азотной кислоты, либо, наконец, одной азотной кислотой. Нерастворимый в кислотах остаток, обычно не содержащий цинка, может быть затем разложен сплавлением с карбонатом натрия и растворением полученного плава в кислоте.

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ

Не существует методов отделения цинка, которые одной операцией удовлетворительно отделили бы его от большинства других элементов, как это имеет место в отношении марганца (метод с азотной кислотой и хлоратом калия) и никеля (диметилглиоксимный метод).

Наилучшим методом отделения цинка является осаждение его сероводородом из слабокислых растворов после предварительного выделения элементов сероводородной группы также сероводородом, но из более кислых растворов.

Имеется большое число научных работ, посвященных нахождению наилучших условий проведения этих разделений. Элементы сероводородной группы очень хорошо отделяются от цинка осаждением их сероводородом из растворов, 2 н. по содержанию свободной серной кислоты, если фильтрование после осаждения будет проведено немедленно, и 9 н.— если фильтрование будет отложено.

Осаждение из слабо солянокислых растворов менее удовлетворительно.

В опытах, проведенных Н. В. Knowles, достигалось полное отделение 0,1 г меди от 0,1 г цинка в следующих условиях: 1) сульфаты обоих металлов были растворены в серной кислоте, концентрация которой была в пределах от 2 до 18 н.; 2) температура растворов была от 25 до 100° С; 3) пропускание сероводорода через растворы продолжалось 60 мин; 4) фильтрование проводили немедленно после осаждения сульфида меди и осадки промывали насыщенными сероводородом горячими растворами серной кислоты той же концентрации, в какой проводили осаждение.

Во втором опыте через нагретый до 100° С раствор, содержавший по 0,05 г цинка, меди, висмута, мышьяка, сурьмы и олова, в 300 мл 9 н. серной кислоты был пропущен сероводород - в течение 60 мин и выделившийся осадок был сейчас же отфильтрован. В нем оказалось только 0,2 мг цинка. 4

В третьем опыте раствор, содержавший 0,1 г меди и 0,2 г цинка в 200 мл 9 н.. серной кислоты, был обработан сероводородом в течение 15 мин при 100° С; пропускание сероводорода продолжали еще 5 ч, в то время, когда раствор охлаждался, затем раствор оставили на ночь, после чего отфильтровали и промыли осадок, — цинка в нем обнаружено не было.

При осаждении меди и кадмия сероводородом даже из 0,4 н. солянокислого раствора (т. е. при двукратной концентрации соляной кислоты по сравнению с той, какая обычно применяется) цинк захватывается осадком. Поэтому выделенный осадок сульфидов всегда надо растворять и повторять осаждение еще раз или даже несколько раз^ в зависимости от величины осадка (см. также стр. 296).

Для отделения цинка от железа, марганца, хрома, алюминия и никеля (но не от кобальта) было предложено 1 осаждение его сероводородом из горячего раствора сульфата цинка, приведенного к рН =1,65 добавлением буферного раствора сульфата и бисульфата. Хорошее отделение цинка от тех же элементов может быть также достигнуто 2 и однократным

1 СЕ. P. Jeffreys, Е. Н. Swift, J. Am. Chem. Soc, 54, 3219 (1932).

2 J. R. С а 1 d w е 1 1, Н. V. M о у е г, J. Am. Chem. Soc, 57, 2372, 2375 (1935); 59, 90 (1937).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 311 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: