Макет страницы
санные выше. Ход определения следующий. Осадок высушивают и переносят, насколько возможно полно, во взвешенный тигель Розе. Фильтр сжигают отдельно, прибавляют золу к осадку в тигле, всыпают в тигель чистую серу в количестве, примерно равном одной трети осадка, и хорошо перемешивают. Сверху покрывают еще слоем чистой серы, закрывают тигель крышкой и пускают ток водорода. По удалению воздуха медленно нагревают до улетучивания серы и слабого покраснения тигля. Охлаждают, усиливая ток водорода, переносят тигель в эксикатор и взвешивают остаток в виде ZnS.
Осаждение в виде фосфата цинка
Определение цинка взвешиванием его в виде пирофосфата является превосходным методом, но требует большого внимания при подготовке раствора к осаждению и при промывании осадка. Раствор не должен содержать значительных количеств солей щелочных металлов, если не имеется в виду двукратное осаждение. Перед осаждением раствор надо очень точно сделать слабокислым, так как фосфат цинка растворим и в щелочах, и в сильных кислотах. Для осаждения не нужно применять, фосфат натрия или фосфат калия, так как эти реактивы дают осадки, загрязненные натрием или калием \ Следует применять 10%-ный расл-вор двузамещенного фосфата аммония, но его нельзя хранить продолжительное время и перед применением его надо привести к надлежащему составу, растворяя соль в воде, прибавляя фенолфталеин и затем раствор аммиака до появления розовой окраски. Для промывания осадка лучше всего Применять горячий 1 %-ный раствор двузамещенного фосфата аммония, приготовленный из того же тщательно нейтрализованного реактива. Потеря цинка в фильтрате и в промывных водах не должна превышать 0,1 или 0,2 мг.
Ход определения. К холодному кислому раствору соли цинка, свободному от элементов, образующих нерастворимые фосфаты, например от кадмия или висмута, и от элементов, соли которых в условиях определения легко гидролизуются, прибавляют несколько капель метилового оранжевого, 5 мл соляной кислоты (если в растворе не присутствуют уже в достаточном количестве аммонийные соли), затем аммиак в небольшом избытке и, наконец, разбавленную соляную кислоту до слабокислой реакции. Разбавляют до 150—200 мл водой, нагревают почти до кипения и медленно прибавлйют из пипетки 10—15-кратное количество (по сравнению с теоретически требуемым) свежеприготовленного раствора (NH4)гНР04. Раствор нагревают на водяной или паровой бане и перемешивают, пока осадок не станет кристаллическим и не будет быстро оседать на дно, после чего нагревание прекращают, дают постоять 2—4 ч и фильтруют через тигель Гуча или Мунро 2 (стр. 127). Осадок промывают горячим 1 %-ным раствором двузамещенного фосфата аммония (приготовленным разбавлением нейтрализованного раствора реактива) до удаления
1 Н. D. D a k i п. Z. anal. Chem., 39, 273 (1900).
2 D а к i п (цит. выше) утверждает, что некоторые сорта асбеста несколько растворимы в растворах (NH4)2HP04. Для проверки, не произошло ли такое растворение, при проведении точных анализов надо взвешенный осадок растворить в разбавленной азотной кислоте, промыть асбест водой, прокалить тигель, как указано в ходе определения, и снова его взвесить.
