Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0486
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 479 480 481 482 483 484 485 486 487 488 489 490 491 492 493 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

из осадка хлоридов и затем несколько раз 50%-ным спиртом для удаления фосфатного раствора. После этого тигель с осадком осторожно высушивают в радиаторе, очень медленно нагревают до удаления воды и аммиака и затем прокаливают приблизительно при 900° С до постоянной массы. Взвешивают1 в виде Zn2P2O7. Осадок можно также высушить при 100—105° С и взвесить в виде ZnNH4PO4, но этот метод, хуже 2.

Осаждение в виде роданомеркуриата цинка

Осаждение цинка в виде белой комплексной соли Zn[Hg(GNS)4] успешно применяется для определения от 1 до 100 мг цинка в некоторых материалах 3.

Осаждение можно проводить из нейтральных или слабокислых рас-, творов, содержащих в 100 мл не более 1 мл соляной или азотной кислоты (последнюю следует предпочесть) и 0,5 мл серной кислоты. Осадок роданомеркуриата цинка слегка растворим в воде, спирте и эфире. Растворимость его в промывном растворе, содержащем очень малое количество осаждающего реактива, ничтожна, и то количество этого реактива, которое присоединяется к осадку с последней порцией промывного раствора, соответствует не более чем 0,02 мг цинка.

В присутствии некоторых элементов цвет выпадающего осадка сильно изменяется. Малые количества меди придают ему шоколадно-коричневый цвет (*от еще меньших количеств меди он окрашивается в темнофиолето-вый цвет*), а большие — темнозеленую окраску; в присутствии кобальта осадок принимает синий цвет, тем более интенсивный, чем больше кобальта. Изменяется цвет осадка и в присутствии никеля, железа (III) и железа (II).

Осадок можно взвешивать непосредственно или растворять его в кислоте и определять содержание цинка косвенно, титруя в полученном растворе роданид-ионы иодатом калия или'определяя их методом Фольгарда; прибавляя нитрат серебра в избытке и оттитровывая этот избыток раствором роданида.

Применению этого метода мешает сравнительно небольшое число веществ. Растворимые хлориды, нитраты и сульфаты натрия, калия, аммр-ния, магния, кальция, стронция, бария, алюминия, железа (III) (в умеренных количествах), свинца, мышьяка (III), мышьяка (V), сурьмы (III), сурьмы (У) и олова (IV) не оказывают заметного влияния. Соли железа (III) изменяют цвет осадка, но их присутствие в небольшом количестве мало отражается на получаемых результатах.

Мешают определению медь, которая полностью осаждается, железо (II), кобальт, никель, марганец, висмут и кадмий, осаждающиеся частично.

1 Точность метода иллюстрируется следующими результатами: при анализе двух навесок по 0,1001 г 99,997%-ного цинка Knowles получил 0,1004 и 0,1003 г цинка.

2 Z. Н. Pan и С. Н. Chiang [J. Chinese Chem. Soc, 3, 118 (1935)] утверждают, что разложение ZnNH4PO4 начинается при 350° С и полностью заканчивается при 520° С.

8 G. Е. F. L u n d е 11, N. К. В е е, Trans. Am. Inst. Metals, 8, 146 (1914); С. А., 8, 3404 (1914); * Ю. Ю. Лурье, Минеральное сырье, № 7 (1931); Зав. лаб. 3, 222 (1934); Ю. Ю. Лурье, В. Ф. H е к л ю т и н а, там же, 4, 1174 (1935); 5, 587 (1936); Ю. Ю. Лурье, Л. Б. Гинзбург, там же, 7, 1345 (1938); Ю. Ю. Лурье, Н. А. Филиппова, там же, 8, 1047 (1939).*

 

Сейчас на сайте

Сейчас 73 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: