Макет страницы
цинка в 10 мл соляной кислоты, прибавляют 13 мл аммиака, затем соляную кислоту до нейтрализации и сверх того ее избыток в 3 мл, после чего разбавляют до 200 мл.
Если в качестве внешнего индикатора применяют нитрат уранила, то больше ничего прибавлять не требуется; если же предполагают применять указанный выше внутренний индикатор, то прибавляют 0,3 мг f железа [0,3—0,4 мл раствора сульфата железа (II), содержащего 1 г железа в 1 л]. Нагревают до начала кипения, отливают третью часть раствора в маленький стакан, титруют оставшийся раствор гексацианоферратом (II) калия до конечной точки и прибавляют избыток титрованного раствора в 20%. Перемешивают несколько минут и приливают оставшуюся часть анализируемого раствора, оставляя в резерве еще несколько миллилитров его. Продолжают титрование, снова переходя за конечную точку титрования, но не больше, чем на несколько десятых долей миллилитра. Снова V перемешивают, прибавляют последнюю порцию анализируемого раствора, ополаскивают стакан и продолжают титрование до конечной точки.
Другие методы
Метод титрования цинка раствором сульфида натрия менее удовлетворителен, чем предыдущий. Титр раствора сульфида натрия не постоянен, и его надо часто проверять х.
Электролитические методы определения цинка можно разделить на две группы: 1) методы, в которых применяются щелочные электролиты; 2) методы, требующие кислых электролитов. В первых методах осадки цинка получаются значительно легче, но результаты определения обычно повышены и менее точны, чем при осаждении цинка из кислых электролитов. В обоих случаях необходима специальная аппаратура и надо предварительно удалить большое число мешающих элементов. Эти методы мало применимы в практике анализа. Если же особые условия создают возможность их применения, читателю следует обратиться к специальной литературе 2.
1 Описание этого метода можно найти в книгах: F. Sutton, Volumetric Analysis, 1924 и Берл'ь — Лунге, Химико-технические методы исследования, ОНТИ, Химтеорет, 1936—1940.
2 F. S р i t z е г, Z. Elektrochem., 11; 391 (1905); Е. В. Spear, Е. Е. Wells, В. D у е г, J. Am. Chem. Soc, 32, 530 (1910); Smith, Electro Analysis, 6th ed., 1918; А. К л а с с e h, Электроанализ, Госхимиздат, 1934. Для осаждения из кислых нитратных растворов R. Winchester и L. F. Yntema [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 9, 254 (1937)] получают следующим образом. Приготовляют раствор сульфата цинка, не содержащий других металлов, кроме щелочных, алюминия, хрома, магния и олова. Разбавляют до 175 мл, прибавляют 1,5 г лимонной кислоты и нейтрализуют 40 %-ным раствором едкого натра до нейтральной или очень слабокислой реакции, пользуясь индикатором метиловый красный -(- метиленовая синяя (рН = 4—5). Разбавляют до 200 мл и ведут электролиз при плотности тока 1 а/дм2 с медным или покрытым медью катодом и вращающимся платиновым анодом. Электролиз продолжают 1,5—2 ч или пока при добавлении к i « электролита 0,5 мл насыщенной сероводородом воды не получится только слабая опалесценция. Опуская вниз стакан с электролитом, быстро промывают катод, затем вынимают его из гнезда, погружают в ацетон, высушивают при 85° С и взвешивают. Определению мешают: нитрат-иовы, ди-метилглиоксим, мочевина, сурьма, мышьяк, висмут, кадмий, медь, свинец, ртуть, серебро, железо, кобальт, никель и марганец.
