Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0492
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 485 486 487 488 489 490 491 492 493 494 495 496 497 498 499 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Определение малых количеств цинка

При определении малых количеств цинка особо важно, чтобы анализ проводился в посуде, изготовленной из стекла, не содержащего в своем составе этого элемента. Очень малые количества цинка лучше всего определять осаждением в виде сульфида цинка методом, описанным в разделе «Осаждение в виде сульфида» (стр. 481), после прибавления небольшого количества хлорида ртути (II), который, образуя осадок сульфида ртути, служит коллектором, захватывающим с собой сульфид цинка. Осадок сульфидов затем осторожно прокаливают — сульфид ртути при этом улетучивается, а сульфид цинка превращается в окись цинка. Последнюю можно взвесить непосредственно или растворить в соляной кислоте, обработать гексацианоферратом (II), как указано в разделе «Гексацианоферратный метод» (стр. 489), и полученную суспензию сравнить в нефелометре со стандартным раствором, содержащим известное количество цинка и обработанным таким же способом. Так же заканчивают определение 1 и после предварительного осаждения сульфида цинка из лимоннокислого раствора, содержащего нитрат кальция. В качестве в высшей степени специфичного флуоресцирующего качественного реактива на цинк, обнаруживающего 10 мкг цинка и более, был предложен 2 бензоин C6H5—CHOH—СО—C5H8. Флуоресценция появляется в щелочном растворе в присутствии гидроокиси магния и силикат-ионов. Единственными мешающими элементами являются бериллий, бор и сурьма. Окрашенные анионы должны отсутствовать, а также платиновые металлы, ртуть, серебро и золото, которые, если их не удалить, восстанавливаются до металлического состояния.

* Следует отметить также оксихинолиновый метод, в котором цинк осаждают оксихинолином из уксуснокислого раствора, содержащего ацетат натрия. Определение заканчивают или весовым способом 3, взвешивая осадок в виде Zn(C9H6ON) 2 после высушивания при 130—140° С, или объемным способом, добавляя в избытке бромат-бромидную смесь и определяя избыток иодометрический методом, или, наконец, колориметрическим методом: с диазотированной сульфаниловой 4 или нафтионовой кислотой 5. Для определения очень малых количеств цинка наибольшее приме - , нение имеет дитизоновый метод 6. Тысячные и десятитысячные доли процента цинка в металлическом никеле высших марок рекомендуется7 сначала осаждать сульфатом акридина, образующим с цинком и роданид-ионами соединение Zn(CNS)2(C13H9N-HGNS)2, а затем заканчивать определение дитизоновым методом. Доп. ред. *

1 М. В о d a n s к у, J. Ind. Eng Chem., 13, 696 (1921).

2C E. White, М. Н. N е u s t a d t, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 15, 599 (1943). О применении дитизона см. Ф. Ф а й г л ь, Капельный анализ, ОНТИ, 1937; F. F е i g 1, Specific Selective Sensitive Reaction, New York, 1949.* E. Б. С e н д э л, Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949.*

3P. Берг, Применениео-оксихинолина в аналитической химии, ОНТИ, 1937.

* Л. М. К у л ь б е р г, Вопросы питания, 8, 75 (1935); Л. М. К у л ь б е р г, Ф. Юровская, Зав. лаб., 9, 295 (1940); СЮ. Ф а й н б е р г, Т. В. 3 а г л о-д и н а, там же,- 11, 1109 (1945); E-. И. Фогельсон, Н. В. Калмыкова, там же, 13, 114 (1947); Ю. Ю. Л у р' ь е, А. И. Рыбникова, Методы химического анализа сточных вод, Госстройиздат, 1953, стр. 117.

8A-C А р у и н а, Ю. А. Чернихов, Зав. лаб., 13, 33 (1947).

* См. Н. J. W i с h m a n n, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 11, 66 (1939); П. А. К о-л о д у б, Зав. лаб., 9, 514 (1940); J. С h о 1 a k, D. М. Hubbard, R. E. В u г к е у, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 15, 754 (1943); L. G. В г i с к е г, S. Weinberg, К. L. Proctor, там же, 17, 661 (1945).

' Н. А. Ф и л л и п о в а, Ю. Ю. Лурье, Зав. лаб., 16, 912 (1950).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 100 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: