Макет страницы
азотной кислоты. Покрывают часовым стеклом, кипятят несколько минут для удаления окислов азота и затем, поддерживая температуру, близкую к кипению, вводят в течение 10—20 мин очень малыми порциями 5 г хлората калия, приоткрывая часовое стекло и быстро всыпая реактив при помощи стеклянной или фарфоровой ложечки. После прибавления всего хлората калия продолжают кипятить, пока вспенивание почти не прекратится, но некоторое количество хлорноватой кислоты будет все же оставаться в растворе. Обмывают часовое стекло и стенки стакана небольшим количеством воды, прибавляют 40 мл холодной воды и быстро охлаждают. Фильтруют через плотный фильтр или асбест и промывают стакан и осадок на фильтре малыми порциями холодной бесцветной азотной кислоты или ледяной водой. Фильтрат и промывные воды испытывают на присутствие в них марганца висмутатным методом. Выделенная двуокись марганца может быть оттитрована, как указано ниже (стр. 502), или же определена весовым методом после предварительной очистки, выполняемой следующим образом.
Фильтр с осадком двуокиси марганца переносят в стаканов"котором проводилось осаждение, и прибавляют 10—40 мл концентрированного раствора сернистой кислоты. Затем фильтруют, собирая фильтрат в стакан емкостью 200 мл, промывают остаток горячей водой и прибавляют к фильтрату 2—3 мл соляной кислоты. Нагревают до удаления сернистого ангидрида, прибавляют бромную воду до сильного окрашивания раствора и кипятят до удаления всего свободного брома. Затем, прибавив разбавленный (1 : 1) раствор аммиака до щелочной реакции по метиловому красному, кипятят 2 мин и сейчас же фильтруют, собирая фильтрат в стакан емкостью 600 мл.
Осадок промывают 2—3 раза горячей водой и фильтрат вместе с промывными водами сохраняют. Затем растворяют осадок в горячей разбавленной (1 : 3) соляной кислоте, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Промывают фильтр горячей водой, нагревают раствор до кипения, вновь осаждают по-прежнему аммиаком, фильтруют, собирая фильтрат в стакан с сохранением первым фильтратом, и умеренно промывают осадок. Соединенные фильтраты подкисляют уксусной кислотой, нагревают до кипения и пропускают 10—15 мин сероводород. Дают постоять 15 мин на краю паровой бани, фильтруют и промывают осадок сероводородной водой, слабо подкисленной уксусной кислотой и содержащей небольшое количество хлорида аммония. Фильтрат, в котором находится весь марганец, теперь готов для определения в нем марганца методом, описанным на стр. 502.
Нами был приготовлен ряд растворов, содержавших каждый 0,0113 г марганца и 5 мг одного из перечисленных ниже элементов. Затем марганец выделяли в виде двуокиси, осадок очищали описанным методом и заканчивали определение марганца, взвешивая его в виде фосфата. Были получены следующие результаты:
Прибавленный Введено Получено ттпиЯпплрнный Введено Получен
влемент марганца марганца р „™„™Г марганца марганц
г г элемент g г
V 0,0113 0,0112 Ti 0,0113 0,0111
Ni 0,0113 0,0112 Zr 0,0113 0,0110
Со 0,0113 0,0113 Mo 0,0113 0,0109
W 0,0113 0,0113 Sn 0,0113 0,0112
Cr 0,0113 0,0111 Sb 0,0113 0,0111
