Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0494
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 487 488 489 490 491 492 493 494 495 496 497 498 499 500 501 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

сплавить, плав растворить и раствор присоединить к первоначальному раствору.

Окисленные руды лучше всего обрабатывать соляной кислотой в покрытом стеклом стакане или чашке до прекращения выделения хлора. Затем, если требуется определение кремнекислоты, стекло снимают и раствор выпаривают досуха. Если же кремнекислоту определять не нужно, раствор кипятят до удаления хлора, переносят в платиновую чашку и обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами.

Если в окисленной руде надо определить только один марганец, то лучше всего разложить руду нагреванием с разбавленной азотной кислотой (пл. 1,135 г/см3) и перекисью водорода, раствор профильтровать, не-растворившийся остаток промыть, прокалить, сплавить с пиросульфатом, обработать плав разбавленной азотной кислотой и полученный раствор присоединить к основному раствору.

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ

Марганец, подобно хрому, обычно определяют из отдельной навески методами, которым мешают только очень немногие элементы. Поэтому отделение марганца от других элементов чаще применяют для удаления его, чем для выделения в чистом виде.

Лучший метод отделения марганца от других элементов состоит в осаждении его в виде двуокиси марганца кипячением раствора с азотной кислотой и хлоратом калия Осаждение это не вполне количественное, и малые количества марганца (1—2 мг) могут из раствора не выпасть. Однако при осаждении больших количеств марганца в растворе остается 2 не более 0,1—0,3 мг.

Определение нельзя заканчивать взвешиванием двуокиси марганца, так как она загрязнена кремнием, вольфрамом, ниобием и танталом, частично выделяющимися во время выпаривания азотной кислоты, а также железом, кобальтом, сурьмой и ванадием, если значительные количества этих элементов находились в первоначальном растворе. При объемном методе определения марганца присутствие всех этих примесей не имеет такого большого значения, как при весовом. Ход отделения следующий.

Раствор (желательно не содержащий других кислот, кроме азотной) выпаривают до сиропообразного состояния и затем прибавляют 50 мл

1 J. В. H a n п а у, J. Chem. Soc, 33, 269 (1878); S. A. For d,' Trans. AIME, 9, 397 (1880—1881). L. Н. James [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 3, 31 (1931)] утверждает, что окисление марганца можно провести в присутствии хлорной кислоты следующим образом. К анализируемому раствору, свободному от органических веществ, прибавляют 20 мл 60%-ной хлорной кислоты и кипятят до появления ее паров и начала выделения солей. Затем охлаждают, растворяют выделившиеся соли добавлением 30 мл азотной кислоты и нагревают на горячей плитке до начала кипения. Тогда добавляют несколько кристаллов хлората натрия, чтобы, предупредить чрезмерное вспенивание, и осаждают марганец, прибавляя хлорат натрия четырьмя порциями по 2 г. Всыпать каждую новую порцию хлората натрия надо только после того, когда вспенивание от предыдущей порции полностью прекратилось. На все это требуется около 20 мин, в течение которых раствор должен не перегреваться и быть все время насыщенным свободной хлорноватой кислотой. Затем стакан с раствором снимают с горячей плитки, пока вспенивание от последней прибавленной порции хлората натрия еще не прекратилось, фильтруют и промывают осадок, как обычно.

2 Возможно, что осаждение будет значительно менее полным, если присутствуют значительные количества некоторых других элементов, например молибдена.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 101 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: