Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0524
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 517 518 519 520 521 522 523 524 525 526 527 528 529 530 531 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ

Необходимо иметь в виду, что применению всех обычно принятых методов отделения урана мешают двуокись углерода и ванадий. Так, уран количественно осаждается аммиаком, свободным от карбоната аммония, но если аммиак поглотил некоторое количество двуокиси углерода из воздуха, уран осаждается только частично и совершенно не выделяется растворами карбоната аммония. Подобно этому, уран полностью' осаждается едким натром, свободным от карбоната натрия, но при условии, если отсутствует ванадий. В присутствии ванадия уран осаждается не количественно или вовсе не выделяется из раствора. Большинство операций отделения урана целесообразно повторять 2 или 3 раза.

Важнейшие методы отделения урана основаны на применении карбонатов щелочных металлов. Такие элементы, как железо и алюминий, отделяются от урана осаждением карбонатом аммония. Эта операция всегда проводится в горячих растворах, причем необходимо следить за тем, чтобы карбонат аммония полностью не разрушился и уран не выделился из раствора. При использовании карбоната натрия или карбоната калия для лучшего отделения от указанных элементов целесообразно вводить в раствор также и перекись натрия.

Уран можно отделить от элементов сероводородной группы осаждением последних сероводородом из кислого раствора, содержащего винную кислоту, а от элементов группы мышьяка — осаждением урана сульфидом аммония. В присутствии карбоната аммония уран сульфидом аммония не осаждается, что используется для отделения от него железа, алюминия, титана и других элементов. В виде сульфида уран не осаждается также из растворов, содержащих тартрат и сульфид аммония, и отделяется таким образом от железа, кобальта и других элементов.

Рекомендуется1 отделять уран от фосфатов и арсенатов следующим способом. Выделяют кремнекислоту выпариванием раствора с соляной кислотой, затем к слабокислому раствору прибавляют избыток гексацианоферрата (II) калия и насыщают хлоридом натрия. Загрязненный осадок гексациавоферратов промывают декантацией раствором хлорида натрия, затем переносят на фильтр и тщательно промывают тем же раствором. Гексацианоферраты (II) разлагают обработкой на холоду разбавленным раствором едкого кали. Осадок гидроокисей промывают водой, содержащей немного аммиака и хлорида аммония, один раз декантацией, а затем на фильтре до тех пор, пока в подкисленной промывной жидкости не исчезнет реакция на гексацианоферрат-ионы. Гидроокиси, свободные от фосфора и мышьяка, растворяют в соляной кислоте, раствор, если нужно, упаривают, нейтрализуют аммиаком почти до нейтральной реакции и прибавляют небольшой избыток карбоната аммония. Дают постоять, затем осадок отфильтровывают и промывают водой, содержащей карбонат аммония. Фильтрат и промывные воды нагревают до разложения большей части карбоната аммония, затем подкисляют и полностью удаляют двуокись углерода кипячением. Кипящий раствор насыщают сероводородом, осадок отфильтровывают и в фильтрате осаждают уран обычными способами.

* Предложен метод осаждения урана сероводородом в присутствие гексаметилентетрамина 2. При этом выделяется кристаллический осадок непостоянного состава, который легко отделяется фильтрованием; этот осадок отличается незначительной адсорбционной способностью. Таким образом происходит хорошее отделение урана от щелочных и щелочно-

1 R. F г е s е n i u s., Е. Huntz, Z. anal. Chem., 34, 437 (1895).

s Э. А. Остроумов, Р. И. Бомштейн, Зав. лаб., 8, 558 (1939).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 479 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: