Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0523
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 516 517 518 519 520 521 522 523 524 525 526 527 528 529 530 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

рале. Ураниниты полностью разлагаются фтористоводородной кислотой, причем фторид урана (IV) выделяется в осадок совместно со фторидами свинца и редкоземельных металлов.

ОБЩИЕ ЗАМЕЧАНИЯ

В обычном ходе анализа горных пород поведение урана в значительной мере зависит от наличия двуокиси углерода и ванадия. В их отсутствие уран количественно осаждается аммиаком; если не ввести поправку на его содержание, точность анализа будет зависеть от метода, применяемого для определения железа. Наибольшая ошибка получается при определении железа, если последнее проводится титрованием перманганатом после восстановления цинком, который восстанавливает уран, частично даже ниже, чем до четырехвалентного состояния. Поскольку при титровании перманганатом эквивалент РегОз меньше эквивалента U3O8, то рассчитанное по разности содержание алюминия также будет не совсем точным (несколько повышенным). При восстановлении же железа сернистым ангидридом, сероводородом или хлоридом олова (II) ошибка получается только лишь в рассчитанном по разности содержании алюминия, так как уран этими реагентами не восстанавливается.

РАЗЛОЖЕНИЕ МИНЕРАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ УРАН

Большинство урановых руд разлагают обработкой азотной кислотой с добавлением в некоторых елучаях соляной кислоты. При разложении руд, содержащих значительные количества кремнекислоты, если ее определение не требуется, лучше добавлять смесь соляной и фтористоводородной кислот. В тех же случаях, когда надо определять кремнекислоту, нерастворимый в кислотах остаток сплавляют с карбонатом натрия.

Шведские руды разлагают обработкой концентрированной серной и фтористоводородной кислотами и нагреванием до появления паров серной кислоты. Если после вторичной обработки фтористоводородной кислотой проба полностью не растворяется, раствор разбавляют и фильтруют, а остаток прокаливают и сплавляют с пиросульфатом калия. Плав растворяют в основном растворе. Уранинит можно разложить обработкой азотной и серной кислотами

Титанониобаты и подобные им минералы разлагают сплавлением с пиросульфатом натрия.

О растворении карнотита см. гл. «Ванадий» (стр. 508), а методы обработки при анализе уранинита изложены в специальных статьях 2.

Для определения азота в урановых минералах Гиллебранд растворял пробу в разбавленной (1 : 6) серной кислоте при продолжительном кипячении (при 100° G) или смешивал минерал с карбонатом калия-натрия в фарфоровой лодочке (которую помещал в открытый с обоих концов цилиндр из платиновой фольги) и нагревал в трубке для сжигания, как при определении общего азота.

- 1 W. R. В е n n е t t, J. Am. Chem. Soc, 56, 277 (1934). 2 W. F. Hillebrand, U. S. Geol. Survey Bull., 78 (1889—1890); Am. J. Sci., 4в, 384 (1890).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 188 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: