Макет страницы
которые восстанавливают таллий до одновалентного, он частично учитывается вместе с железом, а частично с алюминием.
Таллий может быть открыт в минералах спектроскопическим методом. Для этого тонко растертую в агатовой ступке пробу смачивают соляной кислотой и на платиновом колечке постепенно вводят во внешнюю чаеть пламени бунзеновской горелки. При этом появляется характерная ярко-зеленая линия, которая сохраняется в течение нескольких секунд. Если погасить яркую линию натрия, то можно открыть 0,0002% таллия в 0,03 г материала х.
РАЗЛОЖЕНИЕ МИНЕРАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ ТАЛЛИЙ
Таллиевые минералы легко разлагаются следующим способом. 1 г тонко растертой пробы помещают в коническую колбу емкостью 250— 500 мл и обрабатывают 2 г сульфата калия и 10 мл серной кислоты при нагревании на голом пламени до полного разложения. По охлаждении прибавляют 100 мл воды, кипятят, снова охлаждают и фильтруют. В фильтрат вводят карбонат натрия до нейтральной реакции и затем 2 г избытка. Раствор разбавляют до 200 мл, прибавляют 3 г цианида натрия, свободного от сульфидов, нагревают до кипения и оставляют на 12 ч. После этого осадок отфильтровывают и промывают 1 %-ным раствором карбоната натрия. Фильтрат обрабатывают раствором сульфида аммония (бесцветным) до прекращения выделения черного осадка сульфидов.
По охлаждении осадок отфильтровывают и промывают разбавленным раствором сульфида аммония (бесцветным), следя за тем, чтобы фильтр все время оставался влажным. Сульфид таллия растворяют в разбавленной (1 : 4) серной кислоте, раствор кипятят до удаления сероводорода, затем'вводят несколько капель сернистой кислоты, нейтрализуют карбонатом натрия, фильтруют, если нужно, и осаждают таллий, как указано в разделе «Методы определения» (стр. 540).
Для определения таллия в пирите или цинковой обманке 25—100 г тонко растертой пробы обрабатывают соляной кислотой при кипячении, добавляя время-от времени азотную кислоту до полного разложения пробы. Затем прибавляют в избытке разбавленную (1:1) серную кислоту и нагревают до появления ее паров. По охлаждении разбавляют водой и фильтруют. В фильтрате восстанавливают таллий, медь, кадмий и другие аналогичные элементы до металла избыточным количеством металли-чЧеского цинка. Раствор оставляют стоять в течение ночи. Если при этом кислота полностью израсходуется, снова подкисляют раствор до возобновления растворения цинка. Фильтруют через бумажный фильтр, содержащий несколько кусочков цинка, и быстро промывают осадок небольшим количеством горячей воды. Из осадка таллий извлекают горячей разбавленной серной? кислотой и полученный раствор обрабатывают карбонатом натрия и цианидом, как указано выше 2.
1 R. В erg, W. Roebling [Вег., 68, В. 403 (1935)] и R. В е г g, Е. S. F a h-ienkamp [Z. anal. Chem., 109, 305 (1937)] указывают, что В-аминонафталид тио-гликолевой кислоты («тионалид») является специфическим реагентом для открытия и определения таллия в щелочных цианидных растворах, содержащих тартраты или не содержащих их. Этот метод особенно применим для макро - и микротоксикологических исследований.
2 При исследовании органических веществ осадок лучше разлагать мокрым путем, например обработкой серной и азотной кислотами, так как в процессе прокаливания даже при низкой температуре могут происходить потери таллия.
