Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0556
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 549 550 551 552 553 554 555 556 557 558 559 560 561 562 563 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

серной кислотой, содержащей 1,5 г купферона в I л. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель и осторожно высушивают. Затем в хороших окислительных условиях тщательно сжигают углерод и под конец прокаливают при 1000—1300° С. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Указанной обработкой можно отделить элементы сероводородной группы, например, олово, и элементы группы сульфида аммония, например железо, но при этом не отделяются титан, цирконий и ванадий, которые также осаждаются купфероном из кислого раствора. Если предварительным испытанием не установлено отсутствие этих элементов в анализируемой пробе или их отделение не обеспечивается предварительными специальными операциями, то прокаленный осадок необходимо исследовать на содержание посторонних окислов и ввести соответствующую поправку.

Осаждение бисульфитом аммония

Установлено1, что гидроокись галлия количественно осаждается бисульфитом аммония, причем осадок не пристает к стенкам стакана, как это имеет место при осаждении аммиаком.

Ход определения. К 100—200 мл солянокислого или, лучше, сернокислого раствора, осдержавшего' не более 0,1 г галлия (III) и свободного от посторонних, осаждающихся аммиаком или бисульфитом аммония элементов, прибавляют раствор аммиака до слабощелочной реакции по лакмусу и затем 5 мл раствора бисульфита аммония (приготовленного насыщением раствора аммиака сернистым ангидридом). После этого раствор точно подкисляют по лакмусу разбавленной соляной кислотой, разбат вляют до 200 мл, покрывают часовым стеклом и сильно кипятят 5 мин. Фильтруют и в дальнейшем поступают, как указано в разделе «Осаждение аммиаком» (стр. 554). Для проверки нолноты осаждения в фильтрат вводят 1—2 капли метилового красного и затем раствор аммиака точно до пожелтения индикатора.

* Колориметрические методы

Хинализариновый метод. Галлий можно определить колориметрическим методом, основанным на его реакции с хинализарином а, в результате которой образуется лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Эта реакция весьма чувствительна (можно открыть 0,02 мг/л галлия), но крайне не специфична, и при ее применении требуется предварительное отделение от галлия многих посторонних металлов. Наилучшие результаты получаются при рН раствора, равном 5, и содержании в растворе ацетата аммония (1 н.) и хлорида аммония (0,5 н.). В этих условиях влияние алюминия, бериллия, титана, циркония, тория, редкоземельных металлов олова (IV), таллия (III) и других элементов можно устранить введением фторида который, однако, не препятствует реакции хинализарина. с железом (III), оловом (II), сурьмой (III), медью, свинцом, индием, германием, ванадием (IV) и (V) и молибденом (VI). При рН = 5 магний, марганец, железо (II), ртуть (II), таллий (III), кадмий, вольфрам, уран (VI)

I1 L. М. Dennis, J. A. Bridgman, J. Am. Chem. Soc, 40, 1534 (1918). ^H. Н. Wi Hard, Н. С. Fogg, J. Am. Chem. Soc, 59,-40 (1937).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 114 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: