Макет страницы
карбоната раствор аммиака до начала образования осадка. Когда выделение гидроокиси галлия прекратится, добавляют еще немного раствора, аммиака и нагревают раствор до кипения. Так продолжают до тех пор, пока окраска индикатора не станет желтой1. После этого вводят немного мацерированной бумаги, кипятят еще 1—2 мин, фильтруют и возможно полнее переносят осадок на фильтр, стирая его со стенок стакана и смывая горячим нейтральным 2%-ным раствором нитрата аммония. Покрыв воронку стеклом, быстро растворяют оставшийся на стенках стакана осадок в возможно меньшем количестве горячей разбавленной серной кислоты, осаждают аммиаком, как указано выше, и фильтруют через тот же фильтр. Осадок тщательно промывают 2%-ным раствором нитрата - аммония.
Влажный фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, взвешенный вместе с плотно прилегающей крышкой, и осторожно нагревают (не покрывая крышкой), пока осадок не высохнет. Затем прокаливают сначала при возможно более низкой температуре до сгорания углерода, а затем в хороших окислительных условиях при температуре около 1000° С. Закрывают тигель крышкой и продолжают прокаливать еще несколько минут. Охлаждают в эксикаторе над серной кислотой или фосфорным ангидридом и плотно закрытый тигель взвешивают. Затем тигель снова прокаливают, охлаждают, как прежде, и, предварительно положив нужные разновески на весы, быстро взвешивают. Прокаливание продолжают до достижения постоянной массы. Взвешенный осадок следует исследовать на содержание в нем посторонних окислов, а при проведении особо точных анализов необходимо ввести поправку на содержание примесей, например, кремнекислоты, введенных с реактивами или извлеченных из стекла посуды.
Осаждение купфероном
Галлий количественно "осаждается купфероном из разбавленных {7 : 93) сернокислых растворов, содержащих значительный избыток реагента. Фильтровать следует через некоторое время после введения в раствор купферона. Содержание в растворе до 1 г винной кислоты не влияет на осаждение галлия, благодаря чему эту операцию можно осуществить после отделения посторонних элементов сероводородом из кислого раствора или сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего тартрат аммония (стр. 89).
Ход определения. Фильтрат после осаждения сульфидом аммония подкисляют разбавленной (1 : 1) серной кислотой и затем кипятят до удаления сероводорода. Фильтруют, если имеется осадок, и разбавляют раствор до 375 мл. Нейтрализуют аммиаком, перемешивают и осторожно вводят 30 мл серной кислоты. Охлаждают раствор в ледяной воде и вводят охлажденный 6%-ный водный раствор купферона в количестве, на 15— 20 мл превышающем необходимое для осаждения содержащегося в растворе галлия. Прибавляют немного беззольной мацерированной бумаги, хорошо перемешивают и оставляют стоять в ледяной воде 1 ч. После этого •осадок отфильтровывают и промывают холодной разбавленной (7 : 93)
1 При малом содержании галлия, порядка нескольких десятых миллиграмма^ раствор оставляют на ночь на краю водяной бани.
