Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0564
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 557 558 559 560 561 562 563 564 565 566 567 568 569 570 571 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту (стр. 89), с успехом служит для отделения железа.

Кремнекислота выделяется в более компактной и легче отделяемой фильтрованием форме из сернокислого раствора, содержащего значительные количества алюминия, если в слегка охлажденный после выпаривания до появления паров серной кислоты раствор быстро влить немного холодной воды, затем разбавить его теплой водой, нагреть и перед фильтрованием ввести немного бумажной массы.

Осаждение купфероном (стр. 143) дает четкое отделение ряда элементов от алюминия. Этот метод особенно успешно применяется в тех случаях, когда требуется отделить малые количества железа, титана, циркония, ванадия, олова, ниобия и тантала от больших количеств алюминия, как, например, при анализе бокситов или металлического алюминия. Алюминий можно выделить из фильтрата добавлением еще некоторого количества купферона и нейтрализацией раствора до слабокислой реак-. ' ции (рН около 5). Его можно осадить также из нагретого до 70° С фильтрата оксихинолином после добавления аммиака до щелочной реакции. В дальнейшем поступают, как указано на стр. 572.

Железо, никель, кобальт, хром, цинк, галлий, медь, олово и некоторые другие элементы успешно отделяются от алюминия электролизом с ртутным катодом (стр. 165) разбавленного сернокислого раствора Ч Железо можно также отделить tjt алюминия экстракцией эфиром холодного разбавленного солянокислого раствора (стр. 161). Очень хороший метод отделения алюминия от хрома основан на окислении хрома до хромата нагреванием с хлорной кислотой дб появления обильных паров, разбавлении охлажденного раствора и осаждении алюминия аммиаком.

Насколько известно, единственным способом, который дает возможность одной операцией достаточно удовлетворительно отделить алюминий от железа, титана, редкоземельных элементов и бериллия, является осаждение алюминия в виде шестиводного хлорида 2 AlCl3 •6H2O. Для отделения этим методом концентрированный раствор хлорида алюминия в смеси соляной кислоты и эфира насыщают газообразным хлористым водородом. Растворимость хлорида алюминия составляет приблизительно 5 частей AlCl3-6НгО (что соответствует содержанию 1 части Al2O3) в 125 ООО частях смеси. Показано2, что алюминий таким путем можно отделить также от железа, цинка, меди, ртути и висмута. Четкое отделение достигается от фосфора и, по всей вероятности, от многих других элементов. Хлориды щелочных металлов нерастворимы в эфирносолянокислой смеси и должны отсутствовать.

Метод заключается в|следующем. Солянокислый раствор, свободный от щелочных металлов, выпаривают до небольшого объема (но так, чтобы не началась еще кристаллизация солей), примерно до 5—10 мл. Раствор охлаждают, разбавляют соляной кислотой до 12—25 мл и насыщают газообразным хлористым водородом, все время при охлаждении, не допуская, чтобы температура раствора поднялась выше 15° С. Затем прибавляют эфир в количестве, равном объему раствора, и снова при охлаждении насыщают хлористым водородом.

1 Относительно применения этого метода к растворам, содержащим алюминий, медь, железо, никель, марганец и хром, можно найти указания в статье: D. Н. В г о - • р hy, Ind. Eng. Chem., 16, 963 (1924).

2F. A. G о о с h, F. S. H a v е n s, Am. J. Sci., [4], 2, 416 (1896).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 165 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: