Макет страницы
Одновременно или в то время, когда раствор охлаждается, приготовляют промывную жидкость, состоящую из равных объемов соляной кислоты и эфира, насыщенных хлористым водородом при 15° С.
Выпавший осадок хлорида алюминия отфильтровывают через тигель Гуча или, лучше, Мунро, предварительно пропустив через него немного промывной жидкости для охлаждения. Если осадок предполагают непосредственно прокалить и взвесить, для фильтрования применяют тигель, взвешенный после того, как он был промыт промывной жидкостью и прокален.
Осадок промывают холодной промывной жидкостью до удаления посторонних солейг. Если осадок непосредственно не прокаливают, его растворяют в, разбавленной соляной кислоте и затем раствор обрабатывают в соответствии с тем, предполагают ли переосадить алюминий в виде хлорида или осадить аммиаком в виде гидроокиси. Если осадок хлорида алюминия хотят перевести в Al2O3, его покрывают тонким слоем чистой (беззольной) окиси ртути для избежания механических потерь, слабо нагревают до наступления гидролиза, затем повышают температуру, чтобы удалить ртуть, и под конец прокаливают при 1000—1100° С. Взвешивают в виде Al2O3.
Алюминий количественно осаждается оксихинолином и в виде оксихинолята отделяется: от фосфатов, арсенатов, фторидов и боратов в аммиачном растворе 2; от ванадия, молибдена, ниобия, тантала и титана в аммиачном растворе, содержащем перекись водорода2; от урана в растворе, содержащем карбонат аммония2, и от бериллия в уксуснокислом растворе 3 (стр. 583).
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Осаждение аммиаком
Основным методом определения алюминия является осаждение его аммиаком в виде гидроокиси и взвешивание в виде окиси Al2O3. При осаждении аммиаком в большинстве случаев совместно с алюминием осаждаются и другие металлы, поэтому почти всегда приходится сначала взвешивать сумму всех окислов, а затем, определив содержание посторонних компонентов в осадке, вычислять содержание алюминия по разности. Таким образом, в результат определения алюминия включаются ошибки определения всех сопровождающих его элементов.
Осаждение гидроокиси алюминия начинается приблизительно при рН = 3 и заканчивается при рН = 6,5—7,5, что соответствует примерно изменению окраски метилового красного или розоловой кислоты. В более щелочных растворах начинается растворение осадка, которое становится весьма заметным4 при рН = 10.
1 При особо точных анализах фильтрат и промывные воды следует упарить до небольшого объема' и снова обработать соляной кислотой и эфиром.
2G. Е. F. Lu n dell, Н. В. Knowles, J. Research NBS, 3, 91 (1929). ,
3I. М. Kolthoff, Е. В. S a n d е 11, J. Am. Chem. Soc, 50, 1900 (1928); Н. В. Knowles, J. Research NBS, 15, 87 (1935).
4 В действительности, при проведении рядовых анализов введение избыточного количества аммиака в раствор больше отражается на результатах определения кальция и магния, чем алюминия, так как потери алюминия в фильтрате компенсируются наличием в осадке осаждающихся совместно с алюминием примесей, определение которых обычно опускают, тогда как остающийся в фильтрате алюминий, соосаждаясь частью с кальцием и в основном с магнием, увеличивает положительную ошибку, которая обычно имеет место при определении этих элементов.
