Макет страницы
Наличие хлорида аммония в растворе предотвращает осаждение таких элементов, как магний, ограничивает повышение щелочности раствора и способствует коагуляции осадка. Утверждение, что наличие сульфатов в растворе приводит к неполноте осаждения гидроокиси алюминия, лишено основания х. В присутствии больших количеств фосфата аммония алюминий выделяется не количественно и осаждение может вовсе не наступить, если содержание алюминия очень мало.
Для промывания осадка нельзя применять горячую воду, так как гидроокись алюминия легко переходит в коллоидную форму2. Для этой цели обычно пользуются 2%-ным раствором хлорида или нитрата аммония. Если фильтрат и промывные воды предполагают после подкисления выпаривать в платиновой посуде, лучше применять хлорид аммония. При использовании нейтральных солей нет необходимости промывную жидкость нейтрализовать по метиловому красному.
Присутствие хлорида аммония в осадке не вызывает улетучивания алюминия в процессе прокаливания. Осадки, содержащие значительные количества железа, целесообразно под конец промыть 2%-ным раствором нитрата аммония. Потери алюминия не наблюдаются также, когда гидроокись или окись алюминия обрабатывают соляной кислотой, выпаривают досуха и затем осторожно прокаливают.
При определении Al2O3" в таких материалах, как бокситы или огнеупоры с высоким содержанием алюминия, основными источниками ошибок являются:
1. Неполное разложение материала. Если имеется сомнение в полноте извлечения алюминия, нерастворившийся остаток после растворения плава следует снова сплавить, плав растворить и полученный раствор присоединить к основному раствору.
2. Отбрасывание нелетучего остатка после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Этот остаток необходимо сплавить, плав растворить и раствор присоединить к фильтрату после отделения кремнекислоты.
3. Необнаружение некоторых соединений, перешедших в осадок от аммиака. Так, например, в этом осадке могут быть щелочноземельные металлы, осажденные в виде фосфатов, если содержание фосфора превышает, то его количество, которое может быть захвачено алюминием и железом. Сюда же относятся ошибки в количественном определении окислов, сопровождающих алюминий при осаждении аммиаком. Проводим перечень окислов, выделяемых аммиаком при анализе Образца боксита № 69 (Бюро Стандартов. США); этот перечень характеризует степень погрешности, которая может быть допущена при определении алюминий, если пренебречь присутствием какого-нибудь из этих окислов в осадке от аммиака3: Fe2O3 5,66%, TiO2 3,07%, ZrO2 0,08%, P2O3 0,11%, V2O3 0,03% и Cr2O3 0,04%.
-- I
1 Так, например, при анализе аликвотных частей раствора AlCl3 осаждением аммиаком обычным путем в присутствии NH4Cl найдено 0,0969 и 0,0968 г Al2O,, а осаждением аммиаком после введения в растворы по 5 мл H2SO4, выпаривания растворов до появления паров серной кислоты и разбавления водой определено 0,0968 и 0,0970 г, Al2O8.
8 Так, W. Blum [Bur. Standards Sci. Paper, 286; J. Am. Chem. Soc., 38, 1282 (1916)] после промывки 75 мл горячей воды осадков, содержание алюминия в которых соответствовало 0,1 г Al2O3, нашел в промывных водах 0,5—2 мг Al2O3.
8 Об анализе осадка от аммиака см. стр. 118.
