Макет страницы
труют через бумажный фильтр. Осадок тщательно промывают горячим 2%-ным раствором хлорида или нитрата аммония. Если это требуется, в зависимости от характера или количества присутствующих посторонних элементов, осадок растворяют в разбавленной (1 : 3) соляной кислоте и переосаждают аммиаком. После вторичного осаждения, если желательно, можно ввести в раствор мацерированную бумагу.
Влажный осадок завертывают в фильтр, сушат, бумагу фильтра обугливают и осадок прокаливают1 под конец в течение 5—10 мин при 1200° С. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и прокаливание повторяют до постоянной массы. Если осадок не очень мал, прокаливание на пламени бунзеновской горелки не обеспечивает полного обезвоживания окиси алюминия. Когда осадок содержит большие количества железа и других окислов, восстанавливающихся обугленной бумагой или теряющих кислород при сильном прокаливании, окончательное прокаливание следует проводить так, чтобы был обеспечен свободный доступ воздуха в тигель. Для этого удобна электрическая печь, так как в ней нет восстановительной атмосферы.
Взвешенная окись алюминия почти всегда содержит кремнекислоту. Количество последней колеблется в зависимости от того, насколько полно она была выделена в начале анализа и в какой посуде проводилось осаждение — в фарфоровой, стеклянной или платиновой, — а также от чистоты реактивов. Если осадок невелик, его можно непосредственно обработать каплей разбавленной (1 : 1) серной кислоты и 2—5 мл фтористоводородной кислоты, выпарить досуха, затем прокалить, медленно повышая температуру до прежней, и взвесить. В том случае, когда, осадок весит больше 50 мг, вводят большее количество серной кислоты, медленно выпаривают и, постепенно повышая температуру2, прокаливают.
Кремнекислоту в некоторых случаях можно отделить также сплавлением с пиросульфатом и выпариванием с серной кислотой, как описано в III части (стр. 955).
Осаждение в виде фосфата алюминия
Определение алюминия взвешиванием его в виде фосфата не дает вполне удовлетворительных результатов, так как при точном соблюдении необходимых условий осаждения в осадке всегда содержатся избыточные количества P2O5. Определить полноту промывания осадка по реакции на
видна окраска индикатора. Затем, если это требуется, прибавлять еще раствор аммиака, а при его избытке нейтрализуют разбавленной кислотой. В том случае, когда в качестве индикатора применяют бромтимоловый синий, аммиак прибавляют к горячему раствору до изменения окраски в сине-зеленую. Раствор затем кипятят, пока окраска не станет чисто зеленой, если присутствует один алюминий, или желтовато-зеленой при содержании значительных количеств железа. При применении бромкрезолового пурпурного конечной точкой считается появление пурпурной окраски индикатора (рН = 6,8).
1 Присутствие в осадке небольших количеств хлорида аммония, введенных с промывной жидкостью, не приводит к потере алюминия в процессе прокаливания. Не улетучивается также и железо, если содержание хлорида ниже 1% [D a u d t, J. Ind. Eng. Chem., 7, 847 (1915)].
2 Воспроизводимость метода характеризуется следующими результатами: после двукратного осаждения, введения мацерированной бумаги при вторичном осаждении и удаления кремнекислоты непосредственной обработкой HF + H2SO4 было получено 0,0970; 0,0969 и 0,0968 г Al2O3.
