Макет страницы
метод этот для определения алюминия имеет ограниченное применение. Он используется главным образом в таких случаях, как анализ фильтратов после осаждения едким натром или растворов после выщелачивания щелочных плавов водой.
Ход определения. Определение в присутствии фосфора, мышьяка, фтора и бора. К 100—200 мл кислого раствора, содержащего не более 0,1 г алюминия и свободного от ванадия, тантала, ниобия, титана, молибдена, хрома и других перечисленных на стр. 148 элементов, прибавляют избыточное количество 2,5%-ного раствора оксихинолина в разбавленной уксусной кислотег. Затем раствор нейтрализуют разбавленным (1 : 1) раствором аммиака до щелочной реакции, после чего прибавляют еще по 10 мл раствора аммиака на каждые 100 мл анализируемого раствора. Нагревают до 60—70° С и продолжают нагревать при этой температуре до тех пор, пока осадок не станет плотным и кристаллическим. После этого охлаждают, лучше в ледяной воде, фильтруют через плотный бумажный фильтр или через пористый стеклянный тигель и тщательно промывают осадок холодным разбавленным (1 : 40) раствором аммиака, содержащим 25 мл предварительно нейтрализованного аммиаком реактива в I л. Если осадок следует непосредственно взвесить или после растворения титровать, его под конец промывают горячей водой для удаления реагента2
Определение в присутствии тантала, ниобия, титана, ванадия, хрома и молибдена. Единственным дополнением, которое следует ввести в метод, изложенный выше (см. «Определение в присутствии фосфора, мышьяка, фтора и бора»), является добавление 10—15 мл 3%-ной перекиси водорода перед введением в раствор оксихинолина2.
Определение в присутствии урана. При необходимости отделить уран от алюминия, вместо нейтрализации аммиаком, как указано выше (см. «Определение в присутствии фосфора, мышьяка, фтора и бора»), раствор нейтрализуют насыщенным раствором карбоната аммония, после чего прибавляют еще по 25 мл раствора карбоната на каждые 100 мл раствора и нагревают приблизительно до 50° С (избегая бурного выделения газов, вызываемого слишком быстрым нагреванием)2.
Определение в присутствии элементов, образующих устойчивые комплексные цианиды3 (ж е-лезо, никель, кобальт, медь, молибден, хром4). Анализируемый раствор, содержащий свободную соляную и хлорную
1 Для приготовления раствора 12,5 г оксихинолина обрабатывают 25 мл ледяной уксусной кислоты при слабом нагревании до растворения. Полученный раствор вливают в 450 мл нагретой до 60э С воды. Охлаждают, фильтруют, если требуется, и затем разбавляют до 500 мл,
2 Подробно см. G. Е. F. L u n d е 11, Н. В. Knowles, J. Research NBS, 3, 91 (1929).
* Т. H е с z к о, Chem. Ztg., 58, 1032 (1934).
4 Хром задерживает осаждение оксихинолята алюминия из раствора, содержащего тартрат и цианид. Если присутствует больше 25 мг хрома, "прибавляют 20 мл хлорной кислоты (если ее нет в растворе), выпаривают до появления паров хлорной кислоты и затем кипятят 5 мин для переведения хрома в хромовую кислоту. Разбавляют до 100 и снова кипятят несколько минут. Вводят в небольшом избытке 25%-ный раствор нитрата свинца. Охлаждают раствор до 15 °С, фильтруют и промывают осадок холодной разбавленной (1 : 99) хлопной кислотой.
