Макет страницы
определении алюминия в растворах, из которых мешающие элементы предварительно удаленыг.
Ход определения. В анализируемый кислый раствор, содержащий в 200 мл 10 мл соляной кислоты и не более 0,1 г алюминия и св'ободный от мешающих элементов, перечисленных на стр. 148, вводят 15 мл раствора ацетата аммония, приготовленного растворением 30 г соли в 75 мл воды, и 8—10 капель 0,04%-ного раствора бромкрезолового пурпурного. Прибавляют разбавленный (1 : 1) раствор аммиака до отчетливо пурпурной окраски индикатора и затем при перемешивании медленно вводят из бюретки 2,5%-ный раствор оксихинолина в уксусной кислоте2, в количестве на 15—25% большем, чем это требуется по расчету (1 Al соответствует 3 C9H7NO). Раствор нагревают до кипения, время от времени перемешивая, и слабо кипятят 1 мин. Охлаждают до 60° С и фильтруют3 (при слабом отсасывании) через стеклянный тигель № 4 с плотным пористым дном (5—15° С). Тигель и осадок промывают горячей -{70—75° С) водой, 1—2 порциями по 10 мл, а затем холодной водой до тех пор, пока промывная вода не станет бесцветной. Объем промывных вод не должен превышать 100 мл.
Заканчивают определение алюминия весовым или объемным способом, как изложено на стр. 574 [см. «Титрование смесью бромида и бромата калия», «Взвешивание в. виде Al(C9H6ON)3» или «Взвешивание в виде Al2O3»].
При нейтрализации раствора аммиаком сначала выделяется гидроокись алюминия, которая затем переходит в оксихинолят. Если фильтрат надлежит отбросить или содержание в нем винной кислоты не препятствует дальнейшему его использованию, образование осадка гидроокиси алюминия можно предотвратить прибавлением винной кислоты в пятикратном по отношению к содержанию алюминия количестве. Винную кислоту вводят в раствор перед добавлением ацетата и нейтрализацией аммиаком 4.
Осаждение из щелочного раствора. Оваждением оксихинолином из аммиачного раствора можно отделить алюминий от фосфора, мышьяка, фтора и бора, а в присутствии перекиси водорода — от тантала, ниобия-, титана, ванадия, хрома и молибдена. От урана алюминий отделяют осаждением оксихинолином из раствора, содержащего карбонат аммония. От элементов, образующих комплексные ионы с цианидом, как, например, железо, медь, кобальт и никель, алюминий отделяют осаждением из аммиачного раствора, содержащего цианид щелочного металла. В связи с тем что в щелочной среде оксихинолином осаждаются многие элементы,
1 Влияние небольших количеств (<[1 мг) железа на осаждение алюминия оксихинолином из слабокислого раствора (рН = 4—6) можно устранить восстановлением железа до двухвалентного состояния сернистой кислотой или солянокислым гидро-ксиламином и введением комплексообразователя, например, а, а'-дипиридила или 1,10-фенантролина, которые образуют комплексные соединения с железом (II), устойчи-. вые при этой кислотности [Е. W. К oenig, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 11, 532 (1939)].
а Для приготовления раствора 12,5 г оксихинолина обрабатывают 25 мл ледяной уксусной кислоты при слабом нагревании до растворения. Полученный раствор вливают в 450 мл нагретой до 60° С воды. Охлаждают, фильтруют, если требуется, и затем разбавляют до 500 мл.
3 Осадок можно также отфильтровывать через плотный бумажный фильтр (синяя лента).
* Подробно см. Н. В. Knowles, J. Research NBS, 15, 87 (1935).
