Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0607
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 600 601 602 603 604 605 606 607 608 609 610 611 612 613 614 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Осаждение в виде оксалата тория

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий при всех предваритель-I ных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе «Методы отделения» (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. «Алюминий» (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория.

Ход определения. Солянокислый раствор, свободный от фосфатов и редкоземельных элементов, включая скандий, и содержащий не свыше 4% соляной кислоты по объему и не более 1 мг ThO2 в 1 мл, нагревают до кипения. Непрерывно перемешивая раствор, медленно вводят кипящий 10%-ный раствор щавелевой кислоты в количестве, необходимом для связывания тория и получения избытка в 20 мл на каждые 100 мл раствора. Оставляют на ночь при комнатной температуре. Фильтруют, промывают осадок раствором, содержащим 40 мл соляной кислоты и 25 г щавелевой кислоты в литре, прокаливают приблизительно при 1100° С и взвешивают в виде ThOг.

* Осаждение в виде иодата тория

Первый метод. Ю. А. Чернихов и Т. А. Успенская 1 разработали условия выделения иодата тория постоянного состава, который после высушивания можно непосредственно взвешивать или определять в нем содержание тория косвенным путем, иодометрический титрованием. Это дает возможность использовать выгодный фактор пересчета на торий и, следовательно, повысить точность определения, что особенно существенно при определении малых количеств тория. Авторы нашли, что при осаждении тория (от 0,07 до 16 мг) в приводимых ниже условиях осадок имеет состав 4Th(IOg)4-KIO3-ISH2O, и. таким образом содержание тория в нем составляет 21,76%, а при иодометрическом титровании один атом тория соответствует 25,5 эквивалентам иода.

.В условиях осаждения тория малорастворимые иодаты образуют также серебро, свинец, железо (II) и (III), таллий, цирконий, титан, марганец и церий (IV). От железа, марганца, титана и циркония торий можно отделить осаждением щавелевой кислотой совместно с редкоземельными элементами, причем полученные оксалаты можно потом непосредственно растворить в азотной кислоте, так как щавелевая кислота не препятствует выделению иодата тория. Влияние церия устраняется восстановлением его перекисью водорода в кислой среде.

Ход определения. К раствору тория в разбавленной (1 : 2) азотной кислоте, объем которого при содержании 4—16 мг тория не превышает

>Ю, А. Чернихов, Т. А, Успенская, Зав. лаб., 9, 276 (1940).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 95 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: