Макет страницы
20 мл, а при содержании менее 2 мг тория — 5—6 мл, добавляют несколько капель перекиси водорода для восстановления церия, а затем 10%-ный раствор иодата калия в разбавленной (1 : 2) азотной кислоте в количестве, равном объему анализируемого раствора. Спустя 30—40 мин осадок иодата тория отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном (№ 3 или 4), а в случае определения малых количеств тория (менее 1 мг) — через маленький асбестовый фильтр, вложенный в обычную воронку. Эту воронку вставляют в колбу Бунзена с отрезанным дном, края которой пришлифованы к пластинке толстого стекла, на которую ставят стакан для собирания фильтрата.
Осадок промывают сначала 5%-ным раствором иодата калия в разбавленной (1 : 2) азотной кислоте, чтобы не изменился состав фильтрата, который можно использовать для определения церия. Затем осадок промывают раствором, содержащим 8 г иодата калия и 50 мл концентрированной, азотной кислоты в 1 л, 3—4 раза небольшими порциями 95%-ного спирта и под конец 1—2 раза эфиром. Высушенный при 40—50° С в течение 10—15 мин осадок смывают в коническую колбу, снабженную притертой пробкой. Приставшие ко дну тигля частицы осадка растворяют подкисленным раствором иодида калия, который просасывают через тигель. Раствор вливают в колбу, содержащую главную массу осадка, и выделившийся иод оттитровьгвают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. При определении малых количеств тория (менее 1 мг) осадок, не промывая эфиром и не высушивая, растворяют на асбестовом фильтре непосредственно после промывания спиртом. В этом случае полученный раствор титруют 0,01 н. раствором тиосульфата.
При определении малых количеств тория в присутствии значительных количеств церия однократным осаждением не удается достигнуть количественного разделения. В этом случае требуется двух - и трехкратное осаждение. Переосаждение осадка иодата проводится следующим способом. Промытый спиртом осадок вместе с асбестовым фильтром переносят в небольшой стакан и растворяют в 4 мл разбавленной (1 : 1) азотной кислоты с несколькими каплями перекиси водорода при нагревании в течение 1—2 мин. К раствору добавляют 2 мл воды, охлаждают и приливают 6 мл реактива. Спустя 30—40 мин осадок отфильтровывают через асбестовый фильтр, затем, промывают и титруют, как указано выше.
Восстановление двойного иодата 4Th(I03)4-KI03- 18H2O протекает по уравнению
171О - + 85Г + 1"02Н+=_5112 + 5Ш2О
Второй метод. При последующем изучении 1 иодатного метода определения тория было найдено, что при промывании иодата тория спиртом не удается полностью удалить из него промывную жидкость, что обусловливает повышенное содержание в осадке иодата. Указанные авторы уста-новили, что при осаждении тория (175 мг) в обычно принятых условиях выделяется нормальный иодат тория Th(I03)4, который можно промывать ледяной водой, не опасаясь его растворения или гидролитического разложения. Определение тория в монацитовых песках рекомендуют проводить следующим способом.
1T. M о е 11 е г, N. D. Fritz, Anal. Chem., 20, № 11, 1055 (1948).
