Макет страницы
Ход определения. Навеску в 10—20 г измельченного до 100 меш (d — = 0,147 мм) монацитового концентрата вводят в серную кислоту, предварительно выпаренную до появления ее паров. Смесь кипятят до полного разложения монацита. Полученную пасту охлаждают и вводят в нее кусочки льда, по растворении которого суспензию фильтруют через бумажную массу, помещенную в воронку Бюхнера. Осадок промывают водой. Фильтрат и промывные воды разбавляют в мерной колбе до 500 мл.
Отбирают аллквотную часть раствора, соответствующую 1—2,5 г монацита, и разбавляют до 100 мл. Прибавляют 50 мл азотной кислоты (пл. 1,42 г/см3) и несколько капель 30%-ной перекиси водорода, избыток которой разрушают кипячением. В охлажденный анализируемый раствор вводят 15 г иодата калия, растворенные в смеси 50 мл азотной кислоты и 30 мл воды. Полученную суспензию оставляют стоять 30 мин, часто перемешивая. Белый осадок от иодата калия отфильтровывают через бумажный фильтр средней плотности и промыйзают 20 мл раствора, содержащего 2 г иодата калия и 25 мл азотной кислоты в 225 мл воды. После этого осадок смывают горячей водой обратно в стакан, в котором проводилось осаждение. Суспензию нагревают до кипения и для растворения осадка прибавляют при перемешивании 30 мл азотной кислоты. По охлаждении до комнатной температуры осаждают торий добавлением раствора 4 г иодата калия в 7 мл азотной кислоты и 20 мл воды. Осадок отфильтровывают через тот же фильтр и, после того как жидкость стечет, промывают не более чем 100 мл ледяной воды, добавляемой небольшими порциями.
Фильтр с осадком переносят в коническую колбу емкостью 500 мл, обрабатывают 100 мл 4 н. серной кислоты и прибавляют около 50 мл воды и 30—35 мл 10%-ного раствора иодида калия. Выделившийся иод тотчас же титруют 0,2 н. раствором тиосульфата натрия, применяя крах-Мал в качестве индикатора. Содержание тория вычисляют, исходя из того, что 4107 соответствуют ITh4+. *Колориметрические методы
Колориметрические методы определения тория сравнительно немногочисленны и основаны главным образом на образовании его окрашенных соединений с органическими реагентами.
Метод с применением торона 1. Этот метод 2 основан на реакции взаимодействия тория с реагентом тороном в минеральнокислой среде, в результате которой образуется красно-малиновый осадок, а в случае разбавленных растворов — розовое окрашивание. По данным В. И. Кузнецова, в солянокислых или азотнокислых растворах окрашенные соединения с реагентом, помимо тория, образуют только цирконий, гафний и титан. Редкоземельные элементы не дают цветной реакции с тороном в минеральнокислой среде, но при значительной их концентрации в растворе
1 Реакция тория с тороном была открыта В. И. Кузнецовым [ЖОХ, 14, 914 (1944)]. В СССР тороном сокращенно называется бензол-2-арсоновая кислота-(1-азо-1)-2-оксинафталин-3,6-дисульфокислота. В иностранной литературе этот реагент называют также торин, торонол, нафтарсон и APANS. Имеются указания, что разные партии реагента могут несколько отличаться по составу, что обусловливает изменение окраски анализируемого раствора. Кроме того, иногда растворы реагента не совсем устойчивы и окраска их с течением времени ослабевает.
2P. T h о m a s о п, М. P е г г у, W. В у е г 1 у, Anal.. Chem., 21, № 10, 1239 (1949); J. Clinch, Anal. Chim. Acta, 14, № 2, 162 (1956).
