Макет страницы
•3) разбавленный раствор обрабатывают достаточным количеством аммиака, чтобы полностью исчезла окраска малахитовой зелени (рН >> 14); 4) перед фильтрованием раствор нагревают до 50—60° С и 5) осадок промывают разбавленным (5 : 95) раствором аммиака, содержащим 1% нитрата аммония.
Утверждают1, что даже таким путем количественное осаждение редкоземельных металлов достигается с трудом и что лучший метод заключается во введении таннина перед Ъбработкой кипящего раствора избытком аммиака. В этом случае аммонийные соли и даже тартраты не влияют на осаждение.
Для редкоземельных элементов характерных реакций, за исключением окраски некоторых окислов, неизвестно. Поэтому для их обнаружения приходится прибегать к испытанию со щавелевой или фтористоводородной кислотой. Некоторые из редкоземельных элементов образуют окрашенные окислы и растворы, но случаи, когда эти элементы встречаются в достаточно значительных количествах и не связаны с другими окрашенными соединениями, сравнительно редки. Присутствие редкоземельных элементов часто можно установить исследованием спектра евета, отраженного гидроокисью или каким-либо другим соединением, или же. исследованием света, проходящего через раствор этих соединений. Наличие в спектре полос, характерных для неодима и празеодима, указывает на присутствие цериевой группы, а в случаях, когда наблюдаются полосы, свойственные эрбию, всегда присутствует иттриевая группа. Необходимо отметить, что при прокаливании на воздухе церий, празеодим и тербий образуют высшие окислы, вследствие чего получаются повышенные результаты для суммы окислов, если в массу прокаленного осадка от аммиака вводят поправку на содержание трехвалентных окислов редкоземельных металлов.
РАЗЛОЖЕНИЕ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МИНЕРАЛОВ
В природных минералах редкоземельные элементы встречаются в настолько разнообразных сочетаниях, что нельзя указать общих правил для их определения, которые оказались бы приемлемыми во всех случаях, даже в HPeAeAaX1 одной подгруппы. В лучшем случае можно привести лишь в общих чертах некоторые наиболее часто применяемые методы. Здесь больше чем в какой-либо другой области неорганического анализа аналитику раскрываются широкие возможности для проявления своей способности комбинировать различные методы анализа.
Прежде чем приступить к количественному анализу минерала, необходимо провести возможно более тщательное качественное его исследование (предпочтительно спектрографическое), насколько позволяет это имеющееся количество материала для анализа. Знание качественного состава и хотя бы приблизительного количественного соотношения между компонентами имеет весьма существенное значение для правильного выбора методов разложения пробы и разделения находящихся в ней элементов. Однако очень часты случаи, когда для предварительного исчерпывающего исследования не имеется достаточного количества материала, что впоследствии может явиться причиной более или менее серьезных ошибок. Существенную помощью в определении качественного состава анализируемой пробы во многих случаях может оказать исследование отраженного от поверхности света посредством ручного спектроскопа.
1 W. R. S с h о е 11 е г, Е. F. W a t е г h о u s е, Analyst, 60, 284 (1935).
