Макет страницы
вленный раствор 0,7 г таннина. Дают отстояться, затем осадок отфильтровывают и промывают 5 %-ным раствором нитрата аммония, содержащим небольшое количество таннина и аммиака. Прокаливают в кварцевом тигле, сплавляют с 2 г бисульфата натрия, после чего плав растворяют в 50 мл 10%-ного раствора винной кислоты. Раствор разбавляют до 10(Умл, нагревают до кипения, перемешивают и медленно вводят 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты. Оставляют стоять в течение ночи, затем осадок отфильтровывают, промывают раствором, содержащим 1 % щавелевой и 1% винной кислот, и прокаливают до образования окислов.
Минералы, на которые названные выше кислоты не действуют, обрабатывают серной кислотой либо сплавляют с пиросульфатами щелочных металлов или с бифторидом калия. При использовании бифторида калия фториды редкоземельных металлов осаждаются менее полно, чем при осаждении фтористоводородной кислотой, вследствие некоторой растворимости их в присутствии фторидов щелочных металлов. Перешедшую в раствор часть редкоземельных металлов иногда бывает необходимо дополнительно извлечь после выпаривания фильтрата с серной кислотой для удаления фтора. Обработанные серной кислотой растворы нагревают до удаления большей части избыточной кислоты, образующуюся пасту охлаждают и растворяют, вводя небольшими порциями в холодную воду (лучше в ледяную, чтобы уменьшить, возможность образования нерастворимых сульфатов). Растворение происходит медленно и должно быть ускорено частым перемешиванием. Фильтруют после перехода в раствор всех растворимых солей. Остаток может состоять из нерастворившегося минерала, кремнекислоты и окиси титана. Если проводился анализ нечистого-минерала (монацитовый песок), в остатке могут содержаться также посторонние минералы. - Нерастворимый остаток собирают на фильтре, прокаливают и повторяют обработку серной кислотой и т. д. до тех пор, пока под. увеличительным стеклом не перестанут различать частички неразложив-шегося минерала.
,В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую-форму так же, как при анализе силикатов (стр. 939), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его извлечению х. При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал при выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. После прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать выпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты.
1 Подобные затруднения возникают во многих случаях. Их часто можно избежать применением соответствующей кислоты для обезвоживания. Так, если присутствует сурьма, следует пользоваться серной кислотой, а не соляной, так как с соляной кислотой образуются нерастворимые основные хлориды сурьмы, масса которых в процессе-прокаливания неопределенно изменяется. При наличии свинца лучше применять, хлорную кислоту, чем соляную или серную.
