Макет страницы
Нелетучий остаток следует потом сплавить с пиросульфатом щелочного металла или карбонатом (в зависимости от состава осадка) и плав соответствующим образом обработать для разделения и определения находящихся в нем компонентов.
Не слишком кислый фильтрат после отделения кремнекислоты'обрабатывают на хо, лоду сероводородом. Полученный осадок чаще всего содержит свинец и олово. К нему присоединяют свинец, сурьму и олово, которые были извлечены из осадка кремнекислоты или остались в нелетучем остатке после удаления кремнекислоты обработкой фтористоводородной кислотой, и затем обрабатывают соответствующими способами.
Фильтрат после удаления сероводорода, окисления азотной кислотой и, если требуется упаривания, осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок растворяют в соляной кислоте и переосаждают аммиаком. Эту операцию повторяют до полного удаления. щелочноземельных металлов, магния и щелочных металловх.
Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты2 в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора, редкоземельные металлы осаждают в виде оксала-тов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° G и взвешивают. По цвету окислов можно получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в соляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. 1
1 В минералах, о которых идет речь, магний и щелочные металлы редко содержатся в таких количествах, чтобы требовалось более однократного или двукратного осаждения аммиаком. То же относится к марганцу и никелю, если осаждение проводится надлежащим образом.
* Можно применять и следующий метод. Гидроокиси растворить в соляной кислоте, раствор выпарить досуха, остаток растворить в возможно меньшем количестве •соляной кислоты, разбавить до 50 мл и затем обработать щавелевой кислотой. Осадку дают отстояться ночь, после чего его отфильтровывают.
