Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0643
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 636 637 638 639 640 641 642 643 644 645 646 647 648 649 650 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Купфероновый метод

Осаждение циркония купфероном 1 с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при этом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствует многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV).

Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Так, например, железо, если оно предварительно не было выделено сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту, осаждается совместно с цирконием, и содержание его необходимо определить и вычесть из массы прокаленного остатка 2. Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработкой щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой нлава с перекисью или карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из массы осадка. Осадок купферата циркония Zr[G6H5N(NO)O] 4 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадка, происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична.

Ход определения. Сернокислый раствор сульфата циркония разбавляют до 400 мл доводят концентрацию серной кислоты в растворе до 10% по объему 3, охлаждают до 5—10° С и осаждают избыточным количеством холодного 6%-ного водного раствора купферона. Наличие избытка реагента определяют по появлению тонкого белого растворяющегося осадка вместо нерастворимого творожистого осадка купферата циркония. По цвету осадка легко судить о количестве находящегося в нем титана. Осадок купферата циркония чисто белого цвета, а купферата титана имеет желтую окраску. Коричневый оттенок указывает на наличие в осадке железа или ванадия.

1O. Bau dish, Chem. Ztg., 33, 1298 (1909); W. М. Thornton, Е. М. Hay den, Am. J. Sci., [4], 38, 137 (1914);'G. E. F. Lundell, H. В. Knowles, J. Ind. Eng. Chem., 12, 344 (1920).

2 Согласно С. Л. Цинбергу [Зав. лаб., 4, 735 (1935)], железо отделяется от циркония осаждением оксихинолином из буферированного уксуснокислого раствора, содержащего винную кислоту. Цирконий можно затем полностью осаждать купфероном в присутствии избытка оксихинолина из сильно подкисленного фильтрата.

3 Цирконий осаждается количественно из растворов, содержащих 1% винной кислоты и до 40% серной кислоты по объему.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 85 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: