Макет страницы
удаление фтористоводородной кислоты. По охлаждении раствор разбавляют до 1 л. Отбирают несколько аликвотных частей раствора по 5D мл, разбавляют каждую из них до 200 мл, нагревают до кипения и прибавляют раствор аммиака до слабощелочной реакции. Кипячение продолжают 1—3 мин, затем фильтруют и промывают осадок горячей водой до удаления солей щелочных металлов. Влажный фильтр с осадком прокаливают (под конец при 1100—1200° С) до постоянной массы. Вычисляют содержание титана в 1 мл раствора и результат записывают на склянке, в которой хранят раствор. Пробка склянки должна быть смазана вазелином. Необходимое количество раствора не отливают, а отбирают сухой пипеткой. В приготовленном таким способом растворе солей щелочных металлов содержится так мало, что они не могут оказать влияния на окраску раствора после прибавления к нему перекиси водорода.
Полученный при этом титр раствора несколько повышен, так как гидроокись титана увлекает небольшие количества калия. Для рядовых анализов это, однако, не имеет значения. Для более точных анализов осаждение аммиаком лучше повторить 2—3 раза или же осадить титан купфероном. При такой обработке получаются близко совпадающие результаты. Так, например, после трехкратного осаждения аммиаком, причем первые два осадка растворялись в разбавленной соляной кислоте, а тщательно промытые фильтры сжигались совместно с окончательно полученным осадком, в двух порциях раствора по 25 г было определено 0,002008 и 0,002004 г TiOa на 1 г раствора, а однократным осаждением купфероном в двух порциях по 25 г того же раствора было найдено 0,002008 и 0,002002 г TiO2 на 1 г раствора.
Описан1 метод, согласно которому чистую TiOa получают из TiCl4 и затем растворяют кипячением с концентрированной серной кислотой и сульфатом аммония.
В качестве исходного вещества рекомендуют 2 пользоваться KjTiO(C2O4),- 2H2O. Для этой цели продажную соль перекристаллизовывают один раз из водного раствора и сушат при комнатной температуре несколько дней. Смешивают 4,5 г соли (соответствует приблизительно 1 г TiO2) с 8 г сульфата аммония и обрабатывают в колбе Кьельдаля 100 мл концентрированной серной кислоты. Постепенно нагревают до кипения и кипятят 10—15 мин. По охлаждении разбавляют приблизительно до 1 л и, если раствор непрозрачен, фильтруют. Испытывают порцию раствора с перманганатом, чтобы удостовериться в отсутствии щавелевой кислоты, которая обесцвечивает окраску^ надтитановой кислоты, и затем определяют содержание титана обычным способом.
Приготовление анализируемого раствора. Желательно, чтобы титан находился в виде сульфата в сернокислом растворе, свободном от влияющих на колориметрирование элементов, перечисленных в разделе «Общие замечания» (стр. 651). Для колориметрического определения можно использовать сконцентрированный раствор, сохраненный после определения железа в осадке от аммиака титрованием перманганатом (стр. 958), при условии, если в него не вводились другие кислоты, кроме серной. Присутствие марганца, введенного при титровании железа, не влияет на колориметрическое определение титана. Непосредственное использование этого раствора нежелательно, когда в нем содержатся ванадий и значительные количества фосфора. Из этих соображений, а также для отделения солей щелочных металлов, введенных при сплавлении осадка от аммиака (стр. 955), титан лучше сначала выделить из анализируемого раствора едким натром (стр. 110). Если в анализируемом растворе находятся только соли щелочных металлов, удовлетворительные результаты получаются, когда в стандартный раствор вводят такое же количество
1W. W. Plechner, J. М. J а г m u s, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 447 (1934).
2W. М. Thornton Jr., R. R о s e m a n, Am. J. Sci., 20, 14 (1930).
