Макет страницы
окрашенные соединения с перекисью водорода; 3) фтор (даже незначительные количества), большие количества солей щелочных металлов и фосфаты, обесцвечивающие растворы надтитановой кислоты
Влияние элементов, дающих окрашенные растворы при невысоком их содержании, можно устранить введением таких же количеств этих элементов в стандартный раствор перед добавлением перекиси водорода. При значительном содержании железа в анализируемый и стандартный растворы, после прибавления перекиси водорода, вводят одинаковые количества фосфорной кислоты. Большие количества других окрашенных ■ионов следует предварительно отделять.
Из числа мешающих элементов второй группы ванадий и молибден легко отделяются при осаждении титана едким натром в присутствии небольшого количества железа.
Из элементов, обесцвечивающих окраску титана, наиболее опасным является фтор, но его можно легко удалить повторным нагреванием с серной кислотой. Действие солей щелочных металлов менее заметно при содержании в растворе 10% (по объему) серной кислоты, чем при 5%. Поэтому, если присутствуют небольшие количества щелочных металлов, следует повысить концентрацию кислоты в анализируемом и стандартном растворах и, кроме того, в стандартный раствор вводить такое же количество этих солей. От значительных количеств солей щелочных металлов титан отделяют осаждением аммиаком, после чего осадок гидроокиси титана растворяют в серной кислоте.
Влияние малых количеств фосфора можно избежать введением соответствующего количества фосфорной кислоты в стандартный раствор. В присутствии больших количеств фосфорной кислоты, наряду со значительным содержанием титана, может оказаться затруднительным получение прозрачного раствора вследствие образования нерастворимого фосфата титана. В таких случаях необходимо предварительно осадить титан едким натром.
Приготовление стандартного раствора. Вполне успешно применяются стандартные растворы, приготовленные из стандартного образца двуокиси титана № 154 (содержащего 98,7% TiO2) (Бюро Стандартов США). Эти растворы удобно приготовлять следующим способом.
Отдельные навески двуокиси титана растворяют в смеси концентрированной серной кислоты и сульфата аммония, разбавляют, фильтруют, промывают фильтр и после этого раствор разбавляют до определенного объема.
Стандартный раствор можно приготовить также из фторотитаната калия K2Ti F6 •2H2O, для чего некоторое количество этой соли несколько раз перекристаллизовывают в платиновой чашке из кипящего водного раствора. Кристаллы высушивают и сохраняют в склянке с притертой пробкой. Грубо отвешивают несколько большее количество соли, чем это соответствует 1 г TiO2, обрабатывают в платиновой чашке 100 мл разбавленной (1:1) серной кислоты и выпаривают до появления обильных паров серной кислоты. По охлаждении ополаскивают стенки чашки и снова выпаривают. Эту операцию повторяют, чтобы обеспечить полное
1 Согласно R. D. Hall [J. Am. Chem. Soc, 26, 1241 (1904)], окраски титана обесцвечиваются лимонной кислотой. Действие винной и щавелевой кислот менее заметно. Янтарная кислота также заметно не влияет на окраску.
